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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 甲烷裂解氢气检测出现的另一个峰是什么？
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fu2012

新虫 (初入文坛)

[求助] 甲烷裂解氢气检测出现的另一个峰是什么？ 已有1人参与

小生刚开始做实验，遇到一个问题，向大家请教一下。我做甲烷裂解生成碳纳米管的实验，尾气检测是用的山东鲁分的GC-508色谱，氢气检测由色谱中的TCD检测器，甲烷检测由色谱中的FID检测器。
       现在检测到的H2峰是紧挨着的双峰，一直不知道另一个峰是什么物质，而且那个峰随反应时间增长，越来越强，到最后可能超过H2的峰。请问有没哪个高手做过甲烷裂解，指教一下另一个峰到底可能是什么呢？不胜感激。

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1楼 2012-10-20 21:20:30
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢回帖 2012-10-21 09:08:00
按照你的描述应该是甲烷！催化剂逐渐失活，甲烷的含量增加！
干吗不用一台色谱哪？相对含量可以一目了然！
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2楼2012-10-21 08:50:37
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lengshuai

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢回帖 2012-10-21 10:23:06
应该是甲烷，TCD完全可以同时检测甲烷和氢气啊！
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没有不可能
3楼2012-10-21 09:14:26
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fu2012

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2012-10-21 08:50:37
按照你的描述应该是甲烷！催化剂逐渐失活，甲烷的含量增加！
干吗不用一台色谱哪？相对含量可以一目了然！

是这样的，使用的GC-508色谱有两个检测通道，尾气被分离分别进入TCD通道专门检测H2，FID通道检测CH4和可能产生的CH6等产物。请教一下难到是色谱没分离好，是CH4进了TCD检测器吗？
      注明一点尾气中CH4浓度很大超过了色谱的检测范围，出现了平顶峰
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4楼2012-10-21 09:39:58
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fu2012

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lengshuai at 2012-10-21 09:14:26
应该是甲烷，TCD完全可以同时检测甲烷和氢气啊！

有可能哈，难道是色谱没将尾气中的H2和CH4分离好吗？
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5楼2012-10-21 09:41:53
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
cxqtitan: 金币+1, 谢谢回帖 2012-10-21 10:23:11
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖！ 2012-10-21 13:00:37
那么进样之前，你是如何将氢气和甲烷分离的？
如果只是两个串联的进样管，进入两个色谱的都应该是混和气啊！
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6楼2012-10-21 10:10:12
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fu2012

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zyhou at 2012-10-21 10:10:12
那么进样之前，你是如何将氢气和甲烷分离的？
如果只是两个串联的进样管，进入两个色谱的都应该是混和气啊！

是色谱自动分离的，怎么分离的我也不清楚，不过可能也是甲烷。
      可以再向您请教下吗，同时通入甲烷和氮气发生裂解，分别为10ml/min和20ml/min。由于没裂解完全，尾气检测的甲烷峰出现平顶不能检测其含量，色谱只能检测到氢气含量20-30万ppm，这样可以计算甲烷的转化率吗？万分谢谢您的指教
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7楼2012-10-21 10:33:42
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by fu2012 at 2012-10-21 10:33:42
是色谱自动分离的，怎么分离的我也不清楚，不过可能也是甲烷。
      可以再向您请教下吗，同时通入甲烷和氮气发生裂解，分别为10ml/min和20ml/min。由于没裂解完全，尾气检测的甲烷峰出现平顶不能检测其含量，色 ...

按你的描述不可以!

可以减小进样定量管的体积,使甲烷的进样量停留在面积-含量的线性区间!
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8楼2012-10-21 10:40:18
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fu2012

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by zyhou at 2012-10-21 10:40:18
按你的描述不可以!

可以减小进样定量管的体积,使甲烷的进样量停留在面积-含量的线性区间!...

色谱是自动进样的。请问一下是将“样品设置”里面，进样体积改小一点吗？现在“定容体积”为100ml，“进样体积”为10ul。还需要将进样体积改小吗？
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9楼2012-10-21 10:58:21
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唐颖686068

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
cxqtitan: 金币+1, 谢谢回帖 2012-10-26 10:35:18
甲烷裂解会生成C1~C6一系列含碳化合物，如CO CO2  有机碳等，你最好打一下质谱图看看出来什么。。。谢谢。
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10楼2012-10-26 10:33:07
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