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little_Jimmy

银虫 (小有名气)

[求助] 在线急求关于土壤全磷测定方法

看了一些资料全磷测定有两种方法一个是硫酸-高氯酸消煮法另一个是氢氧化钠法，请问哪一个准确度好一些呢,还有硫酸-高氯酸消煮的温度多少合适呢？多谢了
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我们都是小吉米
1楼 2012-10-16 19:55:30
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颖芝麻

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
little_Jimmy: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-10-17 20:59:21
硫酸—高氯酸消煮法是最普遍的做法，因为它操作起来简单，而且不需要白金坩埚。一般土样的分解率在97%~98%，红壤性的土壤低一点，在95%左右。分解率已经达到全磷分析的要求了。但是碱熔的分解率会更高，也更准确。按你自己的要求来选择方法吧。

温度就不清楚了，把样品放进消煮管，用水稍润湿，加浓硫酸，摇匀后加高氯酸，摇匀后就在电炉上消煮40~60min
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︶你一点都不在意我︶多说一句话都觉得奢侈︶我也觉得奢侈︶因为我不知道怎么组织语言与你沟通︶
2楼2012-10-17 14:18:35
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little_Jimmy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 颖芝麻 at 2012-10-17 14:18:35
硫酸—高氯酸消煮法是最普遍的做法，因为它操作起来简单，而且不需要白金坩埚。一般土样的分解率在97%~98%，红壤性的土壤低一点，在95%左右。分解率已经达到全磷分析的要求了。但是碱熔的分解率会更高，也更准确。按 ...

那消煮怎样程度合适的呢？前一段试了一下 土壤经过消煮后成白色沉淀 然后上清液呈淡绿色，这样的程度可以吗？ 再有调节pH时候用氢氧化钠还是用硫酸啊呢？因为操作步骤只是简单说明用氢氧化钠或者硫酸调至淡黄色，第一次做，不知道是用酸还是用碱，结果失败了。如果能详细说一下非常感谢！
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我们都是小吉米
3楼2012-10-17 21:03:34
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颖芝麻

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
little_Jimmy: 金币+10, ★★★很有帮助, 哦 多谢了 2012-10-17 22:46:54
引用回帖:
3楼: Originally posted by little_Jimmy at 2012-10-17 21:03:34
那消煮怎样程度合适的呢？前一段试了一下 土壤经过消煮后成白色沉淀 然后上清液呈淡绿色，这样的程度可以吗？ 再有调节pH时候用氢氧化钠还是用硫酸啊呢？因为操作步骤只是简单说明用氢氧化钠或者硫酸调至淡黄色，第 ...

翻了一下书，说是消煮至溶液开始转白，然后继续消煮20min。很久没做过土壤的实验了，所以具体什么程度也说不上来，不好意思吖~~冷却定容后要静置过夜，第二天再测。小心取上清液，或者你先用定量滤纸过滤，别用普通的那种滤纸，对结果有影响的。调pH是：先滴加4moL/L的NaOH调到黄色，然后用2moL/L（1/2H2SO4）调到黄色刚刚褪去。
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︶你一点都不在意我︶多说一句话都觉得奢侈︶我也觉得奢侈︶因为我不知道怎么组织语言与你沟通︶
4楼2012-10-17 22:38:21
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颖芝麻

新虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by little_Jimmy at 2012-10-17 21:03:34
那消煮怎样程度合适的呢？前一段试了一下 土壤经过消煮后成白色沉淀 然后上清液呈淡绿色，这样的程度可以吗？ 再有调节pH时候用氢氧化钠还是用硫酸啊呢？因为操作步骤只是简单说明用氢氧化钠或者硫酸调至淡黄色，第 ...

因为是肉眼判断，调pH那个其实也没有那么精确，就是要求了一个pH范围，万一滴多了几滴或者是还有些淡黄色，都没有太大的影响的。
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︶你一点都不在意我︶多说一句话都觉得奢侈︶我也觉得奢侈︶因为我不知道怎么组织语言与你沟通︶
5楼2012-10-17 23:20:41
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little_Jimmy

银虫 (小有名气)
操作上说的是用酸或碱调至淡黄色。先用碱调节,后再用酸调节是必要的吗?pH是不是在8左右合适呢？那么过滤那一步如果没有无磷滤纸的话省略这一步第二天取上清液上机测就可以了呗？
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我们都是小吉米
6楼2012-10-18 14:19:39
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回忆123

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by little_Jimmy at 2012-10-18 14:19:39
操作上说的是用酸或碱调至淡黄色。先用碱调节,后再用酸调节是必要的吗?pH是不是在8左右合适呢？那么过滤那一步如果没有无磷滤纸的话省略这一步第二天取上清液上机测就可以了呗？

全量测定调pH是必要的。过滤那一步倒是可以省去  也可以离心代替，澄清的过程中你得保证溶液蒸发量不要过大，冬天的话一两天影响不打。
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多说无益，真刀真枪干！
7楼2012-10-19 10:46:35
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