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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 求助：异构体分离
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icewolf7388

木虫 (小有名气)

[求助] 求助：异构体分离

求助：L-苯丙氨酸钠盐与其异构体的HPLC分离？各位大侠有做过吗？
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1楼 2012-10-16 15:05:23
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icewolf7388

木虫 (小有名气)
自已顶下！
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2楼2012-10-16 15:40:57
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marktiger

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个我们没做过，但做过乙酰基的。
用手性柱还是比较容易分的啊。有什么问题啊？
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marktigerchen
3楼2012-10-16 15:46:59
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icewolf7388

木虫 (小有名气)
N-(2-吡嗪基羰基)-L-苯丙氨酸钠盐,与其异构体
正相条件为：正已烷-无水乙醇（86：14），手性柱AD-H,未能完全分离
                  流动相比例作了适当调整，也不能完全分离
想请教下：有什么方法，可以达到完全分离？
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4楼2012-10-16 16:59:14
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hanyxin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 3Q ,欢迎常来哦。 2012-11-02 08:13:56
引用回帖:
4楼: Originally posted by icewolf7388 at 2012-10-16 16:59:14
N-(2-吡嗪基羰基)-L-苯丙氨酸钠盐,与其异构体
正相条件为：正已烷-无水乙醇（86：14），手性柱AD-H,未能完全分离
                  流动相比例作了适当调整，也不能完全分离
想请教下：有什么方法，可以达到完全 ...

换正庚烷再调节比例看一下
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5楼2012-10-17 00:29:09
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steven9188

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
niebiao2008: 金币+1, 感谢交流! 2012-10-30 17:55:29
添加0.1% TFA或者0.1%的乙醇胺，乙二胺，或者三乙胺，再在同一条件下试试看！
如果AD-H不行，chiralpak IA柱等试试看。
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6楼2012-10-17 08:48:54
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小岛王子

铜虫 (小有名气)
★
痴夷子皮: 金币+1, 3Q ,欢迎常来哦。 2012-11-02 08:14:05
多换换流动相，甲醇，乙腈，正庚烷之类的。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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7楼2012-10-17 11:05:35
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hzj12399

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 3Q ,欢迎常来哦。 2012-11-02 08:14:11
添加0.1% TFA或者0.1%的乙醇胺，乙二胺，或者三乙胺，
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8楼2012-10-17 12:41:09
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cchang2010

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
niebiao2008: 金币+1, 感谢交流！ 2012-10-30 17:55:49
这个可以用手性试剂+普通反相柱实现，手性试剂同为氨基酸，流动相为硫酸铜与有机试剂。
或者使用硅胶表面涂敷或键合有氨基酸衍生物的CHIRALPAK WH柱。
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将化学进行到底
9楼2012-10-30 16:52:29
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wxdshz

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
痴夷子皮: 金币+1, 3Q ,欢迎常来哦。 2012-11-02 08:14:19
可以把乙醇换成异丙醇试试，还可以减缓流速、向各流动相中加0.1%的三乙胺或试试梯度洗脱
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志同道合之人，共聚一堂！
10楼2012-11-01 16:48:30
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