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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 前处理 » 土壤中农药残留提取时需要加水么？请教高手指点！非常感谢！
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雨-露

银虫 (小有名气)

[交流] 土壤中农药残留提取时需要加水么？请教高手指点！非常感谢！

土壤中农药残留提取时需要加水么？如果需要，为什么？最近在做土壤中农药残留分析，同一种农药同一种方法，在黄褐土中添加回收率很高，但在潮土和砂姜黑土回收率却很低，不知道是什么原因，请教高手指点！非常感谢！
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1楼 2012-10-15 22:49:23
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YUANYE1116

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
雨-露: 金币+1 2012-10-17 19:54:59
雨-露: 金币+1 2012-10-17 19:59:40
雨-露: 金币+1 2012-10-17 20:00:14
雨-露: 金币+1 2012-10-17 20:01:04
雨-露: 金币+2 2012-10-17 20:04:09
crity328: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来~ 2012-10-28 23:23:15
黑土，潮土中有机质高，吸附作用强吧。你试试振荡+超声提取的方法，我当初做的时候常用提取溶液是丙酮与水的混合液，乙腈与水的混合液，偶尔遇到难的就用二氯甲烷与丙酮混合液，基本都搞得定。
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6楼2012-10-17 09:28:13
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雨-露

银虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by YUANYE1116 at 2012-10-17 20:50:35
如果这药的pKa值小于土壤环境的pH值，那它很可能就解离成离子形态了。这时候就得调节提取液的酸碱值，通常加0.1%冰醋酸，提取液那就得用丙酮/水混合液，或者甲醇/水。...

直接提取么？不用再用二氯甲烷反萃？
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20楼2012-10-17 20:53:16
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普通回帖

yoesyte

铁虫 (正式写手)
对土壤这方面不是很了解，还是帮顶吧，
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2楼2012-10-16 08:57:29
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WQS1991

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
是不是要看一下土壤学基础，应该跟土壤性质有关吧，比如电解质，带电粒子
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3楼2012-10-16 10:19:07
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mikey_m

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
俺也不懂土壤，但跟楼上一样
认为可能是土壤性质不同所致
更有可能是微生物的原因吧 某种微生物能分解转化你的农药？
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4楼2012-10-16 11:11:17
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huizi721

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
不懂，是不是跟土壤的酸碱度有关？
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5楼2012-10-16 11:16:08
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sun0921

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
雨-露: 金币+1, 谢谢 2012-10-17 19:53:48
雨-露: 金币+2 2012-10-17 20:04:00
要加水的，不然土壤溶解的不好，成了球球，提取就没那么充分了。我平时常用20g土壤加5-10ml水，楼主可以试试。
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7楼2012-10-17 15:12:01
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雨-露

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by YUANYE1116 at 2012-10-17 09:28:13
黑土，潮土中有机质高，吸附作用强吧。你试试振荡+超声提取的方法，我当初做的时候常用提取溶液是丙酮与水的混合液，乙腈与水的混合液，偶尔遇到难的就用二氯甲烷与丙酮混合液，基本都搞得定。

谢谢，有时间可以请教请教你么？刚做很迷茫！
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8楼2012-10-17 19:56:26
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雨-露

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yoesyte at 2012-10-16 08:57:29
对土壤这方面不是很了解，还是帮顶吧，

谢谢！
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9楼2012-10-17 19:57:35
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雨-露

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by WQS1991 at 2012-10-16 10:19:07
是不是要看一下土壤学基础，应该跟土壤性质有关吧，比如电解质，带电粒子

谢谢！
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10楼2012-10-17 19:57:54
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雨-露

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by mikey_m at 2012-10-16 11:11:17
俺也不懂土壤，但跟楼上一样
认为可能是土壤性质不同所致
更有可能是微生物的原因吧 某种微生物能分解转化你的农药？

谢谢！
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11楼2012-10-17 19:58:14
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雨-露

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by huizi721 at 2012-10-16 11:16:08
不懂，是不是跟土壤的酸碱度有关？

谢谢！
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12楼2012-10-17 19:58:35
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雨-露

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by YUANYE1116 at 2012-10-17 09:28:13
黑土，潮土中有机质高，吸附作用强吧。你试试振荡+超声提取的方法，我当初做的时候常用提取溶液是丙酮与水的混合液，乙腈与水的混合液，偶尔遇到难的就用二氯甲烷与丙酮混合液，基本都搞得定。

我现在用二氯甲烷直接振荡提取的，黑土回收率不到20%，乙腈和甲醇更低，前辈有什么好的建议没？是不是需要调节酸碱度？
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13楼2012-10-17 20:32:38
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YUANYE1116

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
13楼: Originally posted by 雨-露 at 2012-10-17 20:32:38
我现在用二氯甲烷直接振荡提取的，黑土回收率不到20%，乙腈和甲醇更低，前辈有什么好的建议没？是不是需要调节酸碱度？...

你这是什么药，有结构吗，MSDS那些，水溶解度，pKa值？
貌似很难缠啊。
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14楼2012-10-17 20:36:03
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雨-露

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by sun0921 at 2012-10-17 15:12:01
要加水的，不然土壤溶解的不好，成了球球，提取就没那么充分了。我平时常用20g土壤加5-10ml水，楼主可以试试。

谢谢前辈，前辈在提取时是如何调节酸碱度的？是直接用甲醇和乙腈提取呢，还是先用甲醇、乙腈提取再用二氯甲烷反萃？
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15楼2012-10-17 20:42:16
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雨-露

银虫 (小有名气)
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6楼: Originally posted by YUANYE1116 at 2012-10-17 09:28:13
黑土，潮土中有机质高，吸附作用强吧。你试试振荡+超声提取的方法，我当初做的时候常用提取溶液是丙酮与水的混合液，乙腈与水的混合液，偶尔遇到难的就用二氯甲烷与丙酮混合液，基本都搞得定。

谢谢前辈，前辈在提取时是如何调节酸碱度的？是直接用甲醇和乙腈提取呢，还是先用甲醇、乙腈提取再用二氯甲烷反萃？
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16楼2012-10-17 20:44:06
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雨-露

银虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by YUANYE1116 at 2012-10-17 20:36:03
你这是什么药，有结构吗，MSDS那些，水溶解度，pKa值？
貌似很难缠啊。...

咪唑乙烟酸，溶解度：水1.4，二氯甲烷185
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17楼2012-10-17 20:49:56
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YUANYE1116

木虫 (正式写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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16楼: Originally posted by 雨-露 at 2012-10-17 20:44:06
谢谢前辈，前辈在提取时是如何调节酸碱度的？是直接用甲醇和乙腈提取呢，还是先用甲醇、乙腈提取再用二氯甲烷反萃？...

如果这药的pKa值小于土壤环境的pH值，那它很可能就解离成离子形态了。这时候就得调节提取液的酸碱值，通常加0.1%冰醋酸，提取液那就得用丙酮/水混合液，或者甲醇/水。
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18楼2012-10-17 20:50:35
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YUANYE1116

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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20楼: Originally posted by 雨-露 at 2012-10-17 20:53:16
直接提取么？不用再用二氯甲烷反萃？...

它在水里溶解度都达到1.4克/升，相当于1400ppm了。你做回收率的加入量也就10ppm吧，那你就直接用水提取吧，向水里加点0.1%的冰乙酸，把pH值调到3.5左右试试回收率怎么样，估计就是解离成离子形态了，如果pH3.5时候回收率提高了但是还达不到80%，你就试着再往低调一点，3左右。
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22楼2012-10-17 21:00:18
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YUANYE1116

木虫 (正式写手)
引用回帖:
22楼: Originally posted by YUANYE1116 at 2012-10-17 21:00:18
它在水里溶解度都达到1.4克/升，相当于1400ppm了。你做回收率的加入量也就10ppm吧，那你就直接用水提取吧，向水里加点0.1%的冰乙酸，把pH值调到3.5左右试试回收率怎么样，估计就是解离成离子形态了，如果pH3.5时候 ...

170rpm振荡提取30分钟，估计就差不多了。
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23楼2012-10-17 21:01:55
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雨-露

银虫 (小有名气)
引用回帖:
23楼: Originally posted by YUANYE1116 at 2012-10-17 21:01:55
170rpm振荡提取30分钟，估计就差不多了。...

谢谢前辈！
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24楼2012-10-17 21:14:47
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YUANYE1116

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
回收率上来了没呢？
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25楼2012-10-18 11:02:06
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泡泡悠悠

新虫 (小有名气)
★ ★
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雨-露: 金币+1 2012-10-18 20:59:46
做的什么药啊?
我的要加水哦
直接就是做成水溶液 加药了再超声 震荡
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26楼2012-10-18 15:44:43
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wy1518

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
雨-露: 金币+1 2012-10-18 21:00:01
农药也分水溶性和油溶两类吧 那应该除了有机提取外还要水提 所以可以先加水提再加有机试剂提取 涡旋振荡后再超声提取 多查查文献吧

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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27楼2012-10-18 18:42:38
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雨-露

银虫 (小有名气)
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25楼: Originally posted by YUANYE1116 at 2012-10-18 11:02:06
回收率上来了没呢？

结果还没出来呢！
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29楼2012-10-18 20:58:51
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雨-露

银虫 (小有名气)
引用回帖:
26楼: Originally posted by 泡泡悠悠 at 2012-10-18 15:44:43
做的什么药啊?
我的要加水哦
直接就是做成水溶液 加药了再超声 震荡

谢谢
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30楼2012-10-18 20:59:55
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雨-露

银虫 (小有名气)
引用回帖:
27楼: Originally posted by wy1518 at 2012-10-18 18:42:38
农药也分水溶性和油溶两类吧 那应该除了有机提取外还要水提 所以可以先加水提再加有机试剂提取 涡旋振荡后再超声提取 多查查文献吧

谢谢！
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31楼2012-10-18 21:00:25
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bamboo007

禁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
本帖内容被屏蔽
32楼2012-10-24 22:12:50
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lbf9976

银虫 (初入文坛)
没有必要。
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33楼2012-10-27 23:52:36
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haozii

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我想知道你是如何加标的，我也在做土壤农残，加标的土壤直接用溶剂淋洗就出来80%~90%了，我想求一个不那么容易就淋洗出来的加标方法
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34楼2014-03-20 19:54:44
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guolijuan119楼
2012-10-17 20:53   回复  
guolijuan121楼
2012-10-17 20:54   回复  
好去了28楼
2012-10-18 19:00   回复  
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