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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相问题
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zdengfeng

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相问题

流动相A:2ml高氯酸到1000ml纯水PH=3.2。
流动相B: 乙腈
梯度表    A%             b%
     0(min)   90              10
     15        80               20
     35        50              50
    45         30               70
    50         20               80
    55         20               80
    55.1      90               10
    60         90               10
   以上方法在25至35之间的杂峰，费了很大功夫就是解决不了，敬请高人指点！！见图。
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    • 2012-10-15 19:53:43, 3.75 M

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1楼 2012-10-15 19:54:49
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zhangt72

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+1, 谢谢你的解答，有空常来分析板块 2012-10-16 10:13:28
先排除下是不是柱子问题，再看是不是有机相的问题，这两个排除了就有可能是梯度的问题了，一般梯度变化要是比较大的在一定浓度和时间就会有峰出来，不影响分析的话就不用管了，要是很大就调整梯度
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2楼2012-10-16 10:09:32
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mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
好像你的梯度时间挺长的
先要弄清楚的是 你要分离的目标组分有哪几个？
其实分析没必要把所有组分都分离的
只要需要分离的组分 分的开  其它杂质都合并成一个峰也没关系啊
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3楼2012-10-16 11:08:49
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ss3115

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以试试提高你所用的试剂的纯度，例如高氯酸用色谱级，纯化水换用哇哈哈纯净水，乙腈用进口厂家的试试。
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4楼2012-10-16 11:09:29
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