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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » NH3-TPD
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panaixia

禁虫 (正式写手)
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1楼 2012-10-15 16:18:19
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mycflame

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
pzypdl: 金币+3, 谢谢回帖！ 2012-10-19 12:31:59
panaixia: 金币+2, ★★★很有帮助, xiexie 2012-10-20 08:41:17
个人觉得低温吸附没问题。
    在做NH3-吸附前，首先要经前处理过程，把物理吸附的水升温除掉。
    审稿人通常说100℃，个人感觉可能的原因是：
    (1) 好多人用的NH3纯度不够，虽然标称电子纯，可能里面还是有微量水。样品吸附氨气后，有微量水也被吸附，小于100℃时，这部分水无法脱出，升温时随氨气一起脱附，造成分析结果不够准 确。为杜绝这个影响，一般在100－120℃吸附氨气，在吹扫物理吸附氨时，即使有水也被吹掉，对结果无影响。
    (2) 未处理样品本身含物理吸附水，需高于100℃除去。
    如果你用的氨气纯度足够，999.9999％以上，且吸附氨气前进行过样品预处理，低温应该没问题。如果你再不放心的话，在氨气瓶出口增加一个氢氧化钾吸附罐，在低温NH3吸附脱附就应该没问题。
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9楼2012-10-19 12:10:26
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panaixia

禁虫 (正式写手)
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2楼2012-10-17 21:35:13
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060801317

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖！ 2012-10-18 00:12:10
panaixia: 金币+2, ★★★很有帮助, 我们做的都是60度开始脱附的，但是审稿人意见说一般在100度。 2012-10-18 15:54:57
应该可以的吧，这个其实你都应该尝试一下的，关键是要看你的材料需要什么酸强度对反应有效。
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3楼2012-10-17 23:03:28
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readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)

瓜帅-催化剂

优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖！ 2012-10-18 00:12:16
panaixia: 金币+2, ★★★很有帮助, 查到磷钨酸的分解温度为465度，如果发现负载型磷钨酸（氧化物负载）NH3-TPD图在500度后面还有峰，可不可以说明载体的酸度峰呢 2012-10-18 15:58:29
一般100℃脱吸附水，200℃失结晶水，470℃keggin结构开始分解，分解成WO3和P2O5。最好做个TG看看，较准确些。
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才须学也，非学无以广才，非志无以成学。【科研生活区】、【碳一化工】（煤、天然气化工）欢迎您常来交流
4楼2012-10-17 23:28:33
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