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物理干燥与化学干燥
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干燥是指除去附在固体、或混杂在液体或气体中的少量水分，也包括了除去少量溶剂。干燥的类型可分为物理方法和化学方法两种。如分馏、分子筛脱水等属于物理方法。而化学方法则是使用干燥剂，使其与水作用形成水合物或和水起化学反应，从而除去试剂样品中的水分。实验室中较常用的是化学方法。 （一）液态有机化合物的干燥 1．干燥剂的选择 干燥剂的种类很多，最常用的干燥剂是无水盐类，另外还有活泼金属，如金属钠等，使用时应注意选择。首先必须保证干燥剂不与被干燥的有机化合物发生化学反应，也不溶于有机化合物之中。其次还要考虑到干燥剂的干燥效能和吸水容量。所谓干燥效能是指达到平衡时物质被干燥的程度，干燥效能和干燥剂的水蒸汽压有关，蒸汽压越小的，干燥效能越好。吸水容量是指单位质量干燥剂吸水量的多少。例如，1g Na2SO4最多能吸收1.27g水，其吸水容量为1.27。而CaCl2的吸水容量是0.97，比Na2SO4小，但其干燥效能却比Na2SO4强得多，因此选择干燥剂时应同时考虑干燥效能和吸水容量两个因素。 表2-1 各类液态有机物的常用干燥剂 液态有机物 适用的干燥剂 醚类、烷烃、芳烃 醇类 醛类 酸类 酯类 卤代烃 有机碱类（胺类） CaCl2、Na、P2O5 K2CO3、MgSO4、Na2SO4、CaO MgSO4、Na2SO4 MgSO4、Na2SO4 、K2CO3 MgSO4、Na2SO4 MgSO4、Na2SO4 、K2CO3 NaOH、KOH 2．干燥操作 液态有机物的干燥操作一般在干燥的三角烧瓶中进行。按照条件选定适量的干燥剂（一般每毫升液体约需0.5-1g干燥剂）投入液体中，塞紧（用金属钠干燥时例外，此时塞中应插入一根无水氯化钙管，使氢气放空而水汽不致进入），振荡片刻，静置，使所有的水分全被吸去。然后过滤，进行蒸馏精制。为了达到较好的干燥效果，使用干燥剂前应尽量将有机物中的水层分离干净，必要时先使用吸水容量大的干燥剂，过滤后再用干燥效能强的干燥剂。若出现干燥剂附着器壁或相互粘结时，则说明干燥剂用量不够，应再添加干燥剂。干燥后的液体应该是澄清的，而干燥前的液体多呈浑浊状，由浑浊变为澄清可作为判断干燥的简单标志。 （二）固体化合物的干燥 可采用蒸发和吸附的方法来干燥，蒸发可采用自然晾干、加热干燥和减压干燥。吸附的方法是使用装有各种类型干燥剂的干燥器进行干燥。 1．自然干燥 这是最经济、方便的方法。应注意被干燥的固体应该是稳定、不分解、不吸潮。干燥时要把被干燥固体放在表面皿或其它敞口容器中，薄薄摊开，让其在空气中慢慢晾干。 2．加热干燥 为了加快干燥，对于熔点较高遇热不分解的固体，可使用烘箱或红外灯烘干。加热温度应低于固体有机物的熔点或分解点，随时加以翻动，不能有结块现象。 3．干燥器干燥 对于易分解或升华的固体，不能用上述方法干燥，应放在干燥器内干燥，干燥器常见的有普通干燥器、真空干燥器（图2-15）、真空恒温干燥器（图2-16）。 图2-15 真空干燥器 图2-16 真空恒温干燥器 普通干燥器通常用变色硅胶或无水氯化钙作干燥剂，干燥样品所费时间较长，干燥效率不高，一般适用于保存易吸潮药品。干燥器是磨口的，并涂有一层很薄的凡士林以防止水气进入，开启或关闭干燥器时，应用左手朝里（或朝外）按住干燥器下部，用右手握盖上的圆顶反方向平推器盖。搬动干燥器，不应只捧着下部，而应同时用拇指按住盖子，以防盖子滑落。 真空干燥器干燥效率较高，使用时真空度不宜过高，以防止干燥器炸裂。一般用水泵抽气，抽气时应有防止倒吸的安全装置。取样放气时不宜太快，以防止空气流入太快将样品冲散。 真空恒温干燥器也称干燥枪，其干燥效率较高，适用于除去结晶水或结晶醇。但这种方法只能适用于小量样品的干燥，如果干燥化合物数量多，可采用真空恒温干燥箱。使用干燥枪时，先将装有样品的小瓷舟放入夹层内，连接盛有干燥剂（一般常用五氧化二磷）的曲颈瓶，然后用水泵减压，抽到一定真空度时，将活塞关闭，停止抽气。根据被干燥化合物的物质，选用适当的溶剂进行加热（溶剂的沸点切勿超过样品的熔点），溶剂蒸气充满夹层外面，而使夹层内样品在减压和恒定的温度下进行干燥。整个过程中，每隔一定时间应再抽一次气，以保持一定的真空度。 （三）分子筛 分子筛是含水硅铝酸盐的晶体，高温活化失去水后，晶体内部就形成了许多孔径大小均一的微孔，具有很强的吸附能力，能把有效直径小于其孔径的分子吸进孔内，而不能吸附大于其孔径的分子，从而能起筛分子的作用，分子筛无毒，无腐蚀性，不溶于水及有机溶剂，能在pH为4～13的范围内使用。 分子筛的用途很广，它既是一种新型的高效能选择性微孔型吸附剂，也是一类性能优异的催化剂和催化剂载体。作为干燥剂，分子筛具有很强的干燥效能，能用于许多气体、液体的干燥。由于分子筛对于不饱和分子、极性分子和易极化分子具有更强的吸附作用，因此分子筛不能用来干燥不饱和化合物。分子筛的吸水容量较小。若被干燥物质含有的水分过多，应先用其它干燥剂进行去水，然后再用分子筛干燥。分子筛的类型多达几十种，但目前能大规模生产并获得广泛应用的是A型、X型和Y型三大类。其中，4A型分子筛是一种硅铝酸钠，其微孔的表现直径约为420pm，能吸附直径在400pm以下的分子。5A型分子筛是硅铝酸钙钠，其微孔表现直径为500pm，能吸附500pm以下的分子，水分子的直径约为300pm，分子筛使用前都必须经过高温脱水活化，才能有效地发挥作用。活化温度不能高于600℃，一般控制在550±10℃加热二小时，活化后待温度降到200℃左右应立即取出存放在干燥器内备用，用过的或吸附饱和后的分子筛，经过重新活化，可反复使用。 |
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