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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 制备氧化石墨烯时出现的现象
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zdoi

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
17楼: Originally posted by cookie迷糊 at 2012-10-15 08:11:20
文献上说，要先滴加然后可以稍快一点加入，一段时间后，再倒入大量的水中。...

我是在中溫反應後加水
前20ml慢慢加 溫度上升到90度c，慢慢加保持90度

可是後面整個膨脹，攪不動
想請教我這邊是不是出問題了?
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21楼2012-10-16 08:43:30
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cookie迷糊

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
21楼: Originally posted by zdoi at 2012-10-16 08:43:30
我是在中溫反應後加水
前20ml慢慢加 溫度上升到90度c，慢慢加保持90度

可是後面整個膨脹，攪不動
想請教我這邊是不是出問題了?...

我的稍微有一定膨胀，把搅拌棒的速度调快一点之后，又可以搅动了。没有到不至于搅不动的状况。建议你慢慢加水50ML  后面加水的速度也别过快，温度降低一点。
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22楼2012-10-16 17:37:41
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yanyu221

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

个人认为应该是这样，加入高锰酸钾后，进行低温反应，然后中温反应，之后再滴加水，此时会放热，并且没有反应的高锰酸钾会气化跑出来，就是紫烟。
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23楼2012-11-06 10:51:54
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天朝的大蒜

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 大熊6783 at 2012-10-14 20:08:44
加水是没错，但是在高温阶段过后，加冰浴使烧杯中的溶液温度降下来到0度时再加，而且不要一次全加，慢慢加入，不过放出紫烟叶没事，在通风橱里做，最后还是能做出来

特别好奇 你用的是混酸法吗？ 还有一点就是高温阶段 你先把温度直接从中温升到高温吗？
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24楼2012-11-12 16:30:25
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wangyanqing110

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

水需要连续的加，在通风橱里操作，看现象是正常
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当你总是缅怀过去的时候，证明你现在过的并不好！
25楼2012-11-12 17:19:07
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胡菲39

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你用的还是传统的HUMMER方法吧？可以试试用改进的。那样比较安全。
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26楼2012-11-12 20:03:27
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大熊6783

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
24楼: Originally posted by 天朝的大蒜 at 2012-11-12 16:30:25
特别好奇 你用的是混酸法吗？ 还有一点就是高温阶段 你先把温度直接从中温升到高温吗？...

不是混酸，就是单纯的硫酸，温度就是逐渐升温，不过35度也不算什么高温
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27楼2012-11-13 08:46:28
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sampsun

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by cookie迷糊 at 2012-10-14 16:51:07
不是加入高锰酸钾反应一段时间之后，在冰水浴中，加入去离子水吗。然后搅拌一段时间，再加入双氧水么？...

你做的是对的。没问题。加水一定要滴加。紫烟是没有反应的高锰酸钾。加上一百多毫升后，可以加快滴加速度。一定要搅拌，这个制备过程中温度的稳定和均匀性对你做的样品稳定性影响很大。
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28楼2012-11-13 09:18:20
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天朝的大蒜

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
27楼: Originally posted by 大熊6783 at 2012-11-13 08:46:28
不是混酸，就是单纯的硫酸，温度就是逐渐升温，不过35度也不算什么高温...

就是Hummers法吧 中温到高温这一步 即从35到98 你是直接飙上去的啊？
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一直在努力，一直在寻找
29楼2012-11-13 10:47:17
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大熊6783

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
29楼: Originally posted by 天朝的大蒜 at 2012-11-13 10:47:17
就是Hummers法吧 中温到高温这一步 即从35到98 你是直接飙上去的啊？...

我没升过98度，用的是石高全的改良Hummer法，不用升到98度的
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30楼2012-11-14 18:02:23
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