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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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musf

至尊木虫 (著名写手)

[交流] TPD求助

如何通过NH3-TPD计算HZSM-5的酸量?谢谢!
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1楼 2007-06-18 21:54:54
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daoke

木虫 (著名写手)
★
nxl5096224(金币+1):谢谢关注，3Q！
一种方法是通过峰面积来计算,不过不是很准.
一种就是通过酸碱滴定来实现,
用hcl 溶液吸收解附 出来的氨气 ,用NaOH 来滴定。根据谱峰面积关系计算出不同酸强度的酸量。
或者收集不同温度段的氨气。分别滴定，计算
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2楼2007-06-18 22:13:49
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musf

至尊木虫 (著名写手)

谢谢应助

再请教一下:如何由峰面积求得酸量?第二种方法中如何确定滴定点?需要用什么指示剂?
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3楼2007-06-18 22:55:31
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margosa

木虫 (正式写手)

催化工作者
★
nxl5096224(金币+1):谢谢关注，3Q！
NH3-TPD是比较常用的测催化剂表面酸性的方法，如果需要定量，则首先需要用已知酸量的样品对检测器进行标定。
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好好学习，天天向上！
4楼2007-06-18 23:19:27
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
★ ★ ★
nxl5096224(金币+3):谢谢关注，3Q！
1.根据峰面积，这个就得弄出校正因子，比如多少面积代表多少酸量，知道这个后用总面积乘校正因子就知道总酸量了，当然用Origin分峰也就知道不同酸强度的酸量了。

2.滴定，就是用一定浓度HCl吸收脱附的HN3，再用NaOH滴定。具体：由于NH3被HCl溶液吸收后，就形成了NH4Cl（显弱酸）。因此在用NaOH滴定时，应该选择指示剂，使滴定终点正好在NH4Cl处，不能使NH4Cl也与NaOH反应。选择指示剂如下：
三份0.1％溴甲酚绿乙醇溶液和一份0.2％甲基红乙醇溶液，混合指示剂。变色pH＝5.1。酸色：酒红；碱色：绿。因此酒红→绿即为终点。这样就知道某个样品的总酸量了。同样用Origin分峰也就知道不同酸强度的酸量了。
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5楼2007-06-19 08:22:39
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musf

至尊木虫 (著名写手)

再请教一个问题

NH3-TPD中NH3吸附的温度?文献中有的是150度,有的是50,60度?我觉得这涉及到对于HZSM-5分子筛,100多度出的峰究竟应该属于NH3的物理吸附还是HZSM-5分子筛的弱酸(NH3的化学吸附)?
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6楼2007-06-19 11:31:05
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8163

至尊木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
linweiguo0(金币+2):谢谢提供经验
nxl5096224(金币+2):呵呵，谢谢应助！
100多度是多少度，我们做的时候一般会先在110度吹扫，除去物理吸附的NH3。再进行评价。
对于4楼的校正因子问题，涉及到一个检测器的问题。如果是用质谱检测的，很难定量，因为真空度的大小也会对峰面积有影响，因此即使你做了校正因子，也不能准确的定量。如果用TCD检测到可以用校正因子的方法来定量，不过TCD检测灵敏度低，而且不能去除H2O的影响，也存在缺憾。
个人觉得还是用滴定的方法比较准确。
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7楼2007-06-19 14:59:59
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musf

至尊木虫 (著名写手)

谢谢应助

非常感谢,3Q!
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8楼2007-06-19 16:44:41
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阿栋

银虫 (小有名气)
还有一个问题是    我们的tpd基线经常是波浪行的  是不是跟色谱的稳定时间有关  大家一般是在什么时候开色谱呢   我一般在吸附完氨气后开色谱
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9楼2007-06-19 19:31:02
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