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tianlan159

铜虫 (小有名气)

[求助] 关于合成聚碳酸酯二醇的问题求教

本人利用碳酸二乙酯DEC与1,4-丁二醇BDO酯交换法合成聚碳酸酯二醇,先是常压蒸馏,通氮气。再减压蒸馏。做出来的分子量才1300左右,怎么能提高到2000!!!!!!!!!!!!
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Jer-W

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
tianlan159: 金币+1 2012-10-12 15:59:29
东昌莘: 金币+3, 欢迎交流 2012-10-17 10:16:09
该反应我做过,用K2CO3做催化剂,要先回流过夜,然后用水泵逐步减压蒸出副产物乙醇,因为乙醇是逐步产生的,所以一定不要压力太大,否则会把DEC蒸出来的。
我没有测做出来的分子量有多大,但是很粘稠,所以分子量也不止1500的。您可以试下。
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2楼2012-10-12 15:33:49
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tianlan159

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Jer-W at 2012-10-12 15:33:49
该反应我做过,用K2CO3做催化剂,要先回流过夜,然后用水泵逐步减压蒸出副产物乙醇,因为乙醇是逐步产生的,所以一定不要压力太大,否则会把DEC蒸出来的。
我没有测做出来的分子量有多大,但是很粘稠,所以分子量也 ...

水泵逐步减压是怎么实现的?
3楼2012-10-12 16:00:19
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Jer-W

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
东昌莘: 金币+3, 欢迎交流 2012-10-17 10:16:19
就是压力一开始比较小,然后半小时增加一个小单位,我忘了表头上的压力是怎么显示的,好像是 从-0.01MPa到-0.015MPa 然后到 -0.02MPa。。。。逐渐升到-0.1MPa吧  
或者是你可以以蒸馏出来的产物为准,有乙醇缓慢蒸出就可以了,可以将蒸馏出来的东西稍加点水,如果与水混溶就是乙醇,如果与水分层就是DEC。
开启
4楼2012-10-13 19:28:59
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tianlan159

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by Jer-W at 2012-10-13 19:28:59
就是压力一开始比较小,然后半小时增加一个小单位,我忘了表头上的压力是怎么显示的,好像是 从-0.01MPa到-0.015MPa 然后到 -0.02MPa。。。。逐渐升到-0.1MPa吧  
或者是你可以以蒸馏出来的产物为准,有乙醇缓慢蒸 ...

你好,可以加你QQ 聊聊Pcdl的合成吗?我 542156043
5楼2012-11-13 15:03:56
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