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小小马

木虫 (正式写手)

[交流] 请教磷钨杂多酸方面的问题

各位xdjm,请问谁有制备磷钨杂多酸的高招,小弟为了制得少量磷钨杂多酸已经奋斗数日了,仍未成功,请赐教!斗胆恳请如果谁有可否赠于小弟一点!我要被折磨死了!
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小小马

木虫 (正式写手)

不能让它沉没,要不我就完了
2楼2007-06-18 21:38:55
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可可西里

木虫之王 (文学泰斗)

甾体者说

按照文献还不能制备出来吗?
求助文献下载后,及时评分和EPI。
3楼2007-06-18 21:59:11
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sound

木虫 (小有名气)

这么久的帖子又浮上来了,呵呵。确实不是什么困难是,按文献来应该没问题的
4楼2007-06-18 22:53:30
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cccwater

金虫 (正式写手)


nxl5096224(金币+1):谢谢提供!
磷酸氢二钠+钨酸钠,具体步骤 按文献,真的很容易。
5楼2007-06-18 23:16:51
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zbzhaono1

木虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1):多谢应助!:)
要么买,要么自制,不难,方法查无机合成手册,非常具体,乙醚萃取法
6楼2007-06-19 06:28:47
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫


rabbit7708(金币+1):多谢应助!:)
国药100多一瓶,100g
2025年招收硕士2名(可调剂),博士1名。招收药物固态化学教学科研人员(博士后或特聘副教授)各一名。
7楼2007-06-19 16:16:44
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plszsx

至尊木虫 (知名作家)


rabbit7708(金币+1):多谢应助!:)
其实在制备中有关文献说要回流,而我们都不要做这一步也能做到效果很好的PW HPA.
8楼2007-06-19 21:28:27
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qjc830401

荣誉版主 (著名写手)

Chem.Q


rabbit7708(金币+1):多谢应助,希望常来催化版喽!:)
参考《磷钨杂多酸及其铯盐上的常温正戊烷异构化反应》
http://www.pet2008.cn/index.php?fromuid=11277
9楼2007-06-30 18:40:55
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

★ ★
rabbit7708(金币+2):多谢应助,辛苦了!:)
合成步骤:
将钨酸钠15克和磷酸氢二钠1.5克同时溶于50毫升去离子水中,充分搅拌24小时。放入95摄氏度热水中,搅拌下缓慢滴加浓盐酸,用酸度计控制至pH=1时停止加入,继续反应半小时,使之生成磷钨酸。

结晶步骤:
可以采用减压蒸流。

重结晶过程:
用乙醚萃取!
10楼2007-07-01 09:04:16
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