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freesky910

铜虫 (小有名气)

[求助] 请教电沉积氧化锌的几个问题(退火和颜色)

根据文献用0.01M ZnNO3 和0.1M KCl 作为电解液,饱和甘汞电极作为参比电极,在-1.14V,70度水浴下在FTO表面沉积氧化锌,但是沉积的氧化锌成铁灰色带点白色(沉积时间较长20min), 沉积时间较短时成浅棕色(2-10min), 不知道这是不是氧化锌?还是要后期退火一下才是?实验过程中,由于温度过高,甘汞电极中的琼脂有小部分流出,不知是不是这个影响了沉积过程,使得沉积的不是氧化锌,还请有经验的人指导,谢谢!万分感谢!
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
857688363: 金币+5, 感谢应助 2012-10-12 16:37:56
琼脂的污染是又可能的,但你的最好考虑改变你现有的沉积条件,缩短沉积时间,可能就不会出现显著的现象。
1. 增加Zn浓度到0.1M左右,pH=6,温度65-70C 都可以
2. 作一个阴极伏安扫描,电位起点:开路电位,终点选-3V,看看电流到底有多大;
3.最关键的是阴极电位,你现在用-1.14V太高了,导致沉积速度太慢,经过伏安扫描后,你可考虑选粗用-2.5V,-2.0, -1.5V 三个电位分别实验。电位低的,时间短一些,比如-2.5V,以5分钟为参考点。或者,都以5min为准,比较结果后,再调整。
4. 这些结果做SEM,透光测试等。

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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
2楼2012-10-12 12:35:48
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freesky910

铜虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by Jackcd12 at 2012-10-12 12:35:48
琼脂的污染是又可能的,但你的最好考虑改变你现有的沉积条件,缩短沉积时间,可能就不会出现显著的现象。
1. 增加Zn浓度到0.1M左右,pH=6,温度65-70C 都可以
2. 作一个阴极伏安扫描,电位起点:开路电位,终点选- ...

非常谢谢你的回复,我对这方面不是很熟,还有一些不明白,之前看了许多文献,上面都写的是-1.1V,不知道为什么还要再在低的电压下沉积?那样不是把锌沉积出来了吗?然后是用酸碱来调节pH吗?正常沉积出来的氧化锌是什么样色的?白色?
3楼2012-10-12 15:26:09
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
857688363: 金币+2, 感谢应助 2012-10-12 16:37:42
freesky910: 金币+5, ★有帮助, 谢谢你的建议,我去试试呀 2012-10-13 22:10:09
freesky910: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-10-17 16:26:52
沉积ZnO实际上就是通过改变电极表面的pH值使Zn ion成核再生长。电位越负,析氢快,pH上升就快,沉淀反应自然就快了。
膜的颜色和透光性,与构成膜的ZnO粒子的尺寸、排列,晶体结构都有关系。
正常的ZnO应该是无色(白色)的。
这方面的文献不少,你先在网上搜中文文献看看,反应的原理,知道原理后,你才知道如何调整实验条件。
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
4楼2012-10-12 15:32:58
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