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lanxueer521

木虫 (正式写手)

[交流] BET曲线不闭合该怎么办?

我负责测BET.最近测了好多种样品的BET吸脱附曲线,都有些不闭合,我觉得不会是样品的问题,应该是仪器出了毛病,但是不知道是怎么回事,也不知道怎么调整.哪位大师给点帮助,在此提前表示万分感谢

[ Last edited by rabbit7708 on 2007-6-17 at 22:16 ]
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hhxzsu

木虫 (小有名气)

★
linweiguo0(金币+1):谢谢应助 辛苦了
可能是你的样品的问题,样品中吸附了某些物质,虽然在250度高真空烘干,还是有少量残留在样品上和管壁上,在脱附的时候,随氮气一起脱附也有可能,因此造成回环不闭合现象
9楼2007-06-22 07:20:07
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普通回帖

liuzy73

木虫 (正式写手)

★
nxl5096224(金币+1):呵呵,谢谢提供!3Q!
有一种可能就是吸附管或者冷阱管不干净,使管路吸附量大造成的,用洗液、超声等洗洗看。
2楼2007-06-17 21:58:46
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liuzy73

木虫 (正式写手)

★
nxl5096224(金币+1):呵呵,谢谢帮助!3Q!
还有一种可能就是样品的吸附量很小,使得纵坐标单位小,由于显示时的图形比较大,造成不闭合的垂直空间被认为拉大,可以将纵坐标的范围扩大,比如从原来的0-20改成0-400cm3/g.
3楼2007-06-17 22:02:32
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lanxueer521

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zhangwengui330 at 2007-6-17 21:48:
注意检漏

前一段时间,样品站和系统阀确实漏气,但是现在修好了,曲线还是不闭合.而且工程师说如果脱附线在吸附线下面,就可能与漏气有关,但现在是脱附线在吸附线上面,可能不是因为漏气
4楼2007-06-18 08:56:23
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lanxueer521

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by liuzy73 at 2007-6-17 21:58:
有一种可能就是吸附管或者冷阱管不干净,使管路吸附量大造成的,用洗液、超声等洗洗看。

冷阱也有影响吗?为什么呀?
5楼2007-06-18 08:57:45
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

★
nxl5096224(金币+1):呵呵,谢谢提供!3Q!
我好像听说在吸脱附控制程序的设定上也有讲究!

有的仪器在出厂时有个默认值,我们的是:脱附过程中当p/p0在0.4时就自动终止了!

不知道你的仪器有没有这种问题!
6楼2007-06-18 10:19:58
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lanxueer521

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by liuzy73 at 2007-6-17 21:58:
有一种可能就是吸附管或者冷阱管不干净,使管路吸附量大造成的,用洗液、超声等洗洗看。

麻烦各位,再仔细帮我解释一下,冷阱对结果的影响
7楼2007-06-20 11:38:15
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snowten

铁杆木虫 (正式写手)

也有可能是样品的问题啊
我遇到过这种情况的,文献上好像也有不闭合的情况
8楼2007-06-21 18:29:04
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superxwolf

铜虫 (初入文坛)

★
nxl5096224(金币+1):谢谢关注!
不知道你做的样品是什么材料,有很多材料的曲线都是不闭合的,像一些多孔的聚合物,还有车顺爱做的一些介孔硅材料也有不闭合的现象!
10楼2007-06-22 08:53:40
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