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865310007

木虫 (小有名气)

[求助] p25 TiO2 纳米粒子放入AgNO3-甲醇溶液中,紫外照30min,现象异常

将p25 TiO2 纳米粒子放入AgNO3-甲醇溶液中,紫外照30min,发现溶液变黑褐色,但是溶液中出现大块黑色颗粒,还有好多吸附在PCR管壁上,是怎么回事?
如何更好的让Ag沉积在TiO2 纳米粒子表面呢,大块黑色沉淀是不是说明Ag沉积的太多了,还是说 TiO2 纳米粒子聚沉了呢?
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865310007: 金币+4, ★★★★★最佳答案 2012-10-21 17:40:39
硝酸银只用一点就可以,负载量的话一般都在百分之几,另外,在紫外灯光照的时候可以进行搅拌,而且光照时间不需太长就能反应完全
22楼2012-10-09 23:35:35
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23楼: Originally posted by 865310007 at 2012-10-10 08:59:05
你们反应体系一般是多大呢?我的是100uL,没办法搅拌呢
我光照时间是30min,不过我做0.5M硝酸银的时候,光照几分钟溶液就变黑了...

我的大概20至50毫升不等,光照时间也差不多30分钟以内,反应体系颜色变化的比较慢
25楼2012-10-10 21:45:36
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27楼: Originally posted by zpb7812 at 2012-10-11 16:49:13
那光照时间以什么为标准呢?是不是溶液变黑了就行了?
我的光照1-2min就变黑了...

我的体系反应半小时左右就差不多了,颜色变深但不算是黑色,主要是通过XRD看出Ag负载上去了而已
29楼2012-10-11 22:40:50
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32楼: Originally posted by 865310007 at 2012-10-12 19:33:09
硝酸银浓度是0.1M时,紫外照1min就变黑了,但是用到0.001M时,照半个小时才出现一点褐色,我们这里不方便做XRD,不知道该怎么控制光照时间和硝酸银的浓度啊...

这个是有点不方便啊。。那你就从低浓度短时间出发,慢慢改变条件试试看吧

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33楼2012-10-12 20:59:51
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34楼: Originally posted by 865310007 at 2012-10-12 21:47:34
那你当时是怎么测XRD呢?隔多长时间测一次呢?测样需要多大体积呢?需要洗去硝酸银吗?...

就是当反应结束了以后把产物洗净干燥后去测的XRD,而且XRD测试需要样品的量比较少
35楼2012-10-13 16:04:10
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37楼: Originally posted by fehwu at 2012-10-15 07:53:31
XRD需要的量不少吧,至少得铺一层...

如果样品多的话就铺一层,少的话只在中间铺一点之后压平就行了,有那种很浅的制样板的
38楼2012-10-15 10:35:22
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