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wgwcumt

铜虫 (小有名气)

[求助] 红外漫反射(DRIFT)分析黑色碳化物样品

各位大侠好,小弟最近尝试用红外漫反射分析金属碳化物表面吸附物种,红外型号(Nexus 670 FT-IR & smart collection, 检测器为MCT).
首先是分析CO在Mo2C上的吸附,具体步骤如下,Mo2C 先在550度用甲烷氢气混合气还原,然后用He在550C 吹扫,He气中降温至RT,然后采集Background,通入CO/He, 然后He吹扫,接着采集样品。 由于Mo2C颜色纯黑,研磨后加入白色氧化铝粉末进行了稀释(质量比为1:10,碳化钼为1)。
但是谱图中始终看不到CO的峰(CO可以化学吸附在Mo2C,有脉冲吸附实验结果证明)。对谱图采集方法进行了多次调整,(Resolution 2-4 cm-1, No of the scan 100-256, Gain 4.0-8.0, apeture 69-100). 结果依然没有CO的峰。
Lost了。

请各位大侠赐教讨论,小弟拜谢。
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streamlet

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖,欢迎常来! 2012-10-09 20:03:24
先确定DRIFTS的信号调好,DRIFTS的信号调试还是有些讲究的;
吹扫实验的流速流量合适吗?最好确认清楚。我以前的做法是,单纯吸附后暴露后采集样品(以确认吸附物仍在表面),DRIFTS如果这时能测出来而吹扫的测不出来,那就是吹扫出了问题;
最后确认检测限,不过这一般没问题,我做的十ppmV量级的没问题(不过不是CO)。
3楼2012-10-09 16:22:10
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sheven

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来! 2012-10-09 08:42:22
不知道脉冲吸附处理条件跟红外是否完全一致,如果完全一致,红外测个未吹扫的谱图,看看是不是可逆吸附,如果还是没有CO振动信号,有条件的话用质谱测测脉冲尾气。
2楼2012-10-09 05:09:29
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