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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 关于微球的问题
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p1801321

金虫 (著名写手)

[交流] 关于微球的问题

从XRD谢乐公式算出晶粒大小只有15nm左右

可是从电镜照片上看出球的粒径在1-2微米

这是否能说明微球是由更小的纳米晶通过自组装成为微米球呢？？

盼各位高手解答
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1楼 2007-06-16 13:21:17
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refnew

专家顾问 (知名作家)
XRD谢乐公式有一定适用范围

hrtem更准确
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2楼2007-06-16 13:33:53
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zjx121610

木虫 (文坛精英)

做个会思考的虫子！
如果需要更准确的粒径，建议超声后在做粒度分析！
由衍射数据求来的尺寸粒径只能作为参考值！不能全信
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学海无涯，回头是岸！分析版欢迎大家来做客！
3楼2007-06-16 13:59:09
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fpheonixes

金虫 (小有名气)
XRD的数据在小于100nm下才有效。
上次看到一篇说ZnS的文章，
我觉得蛮有道理，它具体说明了团聚问题。
首先在溶液中生成晶核小颗粒，估计这个应该就是XRD测到的，然后团聚成线束，线束再团聚成颗粒，最后颗粒互相团聚。
单分散性的颗粒，大概就是没有最后那个颗粒团聚问题。

个人愚见，欢迎一起讨论。
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4楼2007-06-16 14:57:59
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fqf

金虫 (正式写手)
一般谢乐公式计算出来的偏小些，而SEM则与测试人的经验有关系，测之前最好先分散以下；另外激光粒度分析对于稍大的历经适合，而且在测试是不但与分散剂、超声时间有关， 粉体做出来长时间的放置也会影响粒度。
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5楼2007-06-16 18:32:55
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wangmin5500285

怎么分散呀,超声可以吗?不会破坏结构吗
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6楼2007-06-19 09:00:24
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taijun_2008

木虫 (著名写手)

Alchemist
衍射获得的是晶粒度，一般小于电镜获得的颗粒度。
PS：你们所说的超声是超声清洗器吗？
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[url=http://weibo.com/1438083415?s=6uyXnP][img]http://service.t.sina.com.cn/widget/qmd/1438083415/006db0cc/5.png[/img][/url]
7楼2007-06-19 21:07:20
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yejiesheng

银虫 (小有名气)
超声分散是完全可以的，常用的方法
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8楼2007-06-24 22:37:48
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