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清凉菩提

木虫 (小有名气)

[求助] 物相XRD分析

这是我用水热法合成的硅酸锰锂，为什么反应时间短（12h）和过长（48h），合成的是单斜相，且17度附近的（010）晶面没有生长，当为24h,36h时却成长成为正交相？

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承载希望，放飞梦想
1楼 2012-10-08 10:28:13
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taoshi111

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
857688363: 金币+1, 感谢应助 2012-10-08 16:38:22
清凉菩提: 金币+10, ★有帮助, 谢谢你的回答 2012-10-09 09:18:56
反映时间本身对物相影响就比较大，很难说的准，判断物相主要看三强峰，从图谱上看48h好像是反映时间过了！
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苦心人，天不负；有志者，事竟成！
2楼2012-10-08 14:51:32
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yuenan314

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
857688363: 金币+2, 感谢应助 2012-10-08 16:38:35
48h的反应可能是过了，且有杂相产生。
这其中是否用到了还原剂，Mn2+的价态是否随反应时间发生了氧化？
个人认为反应24h的情况比较好，再延长反应时间反倒增加了不确定性和杂相的产生。
12h的反应可能还没有充分的反应耦合反应的化合物。
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自由之精神乃我后半生之追求
3楼2012-10-08 16:35:13
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清凉菩提

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yuenan314 at 2012-10-08 16:35:13
48h的反应可能是过了，且有杂相产生。
这其中是否用到了还原剂，Mn2+的价态是否随反应时间发生了氧化？
个人认为反应24h的情况比较好，再延长反应时间反倒增加了不确定性和杂相的产生。
12h的反应可能还没有充分 ...

反应中我使用了乙二醇作还原剂，从图上怎样判断二价锰是否发生氧化？为什么延长反应时间会增加不确定性？
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承载希望，放飞梦想
4楼2012-10-09 09:18:07
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