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yaolf123

新虫 (小有名气)


[交流] 500度得到钛酸钙,可能吗?

下面是钛酸钙的XRD图。查了一下,好像是钛酸钙。

以前没做过这个,完全属于意料之外。

另外,钛酸钙用稀盐酸0.1M的可以溶解除去吗?

钛酸钙.JPG
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wu1008

金虫 (著名写手)


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zhaohaixing: 金币+1, 鼓励交流 2012-10-08 08:58:33
yaolf123: 金币+5, 谢谢! 2012-10-08 13:35:13
单凭XRD,比较难知道是什么物质,毕竟CaTiO3,BaTiO3。。。的XRD都很相似
这个样品是你的吗?

500 度 对于一些钙钛矿的化合物是可以结晶的,但不是左右的都可以
2楼2012-10-07 19:08:04
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plpqch

铁杆木虫 (小有名气)


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yaolf123: 金币+5, 谢谢!有文献支持吗? 2012-10-08 13:35:53
盐酸很难溶解钛酸钙
3楼2012-10-08 09:05:27
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mse507

木虫 (正式写手)


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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
yaolf123: 金币+5, 谢谢 2012-10-08 13:36:06
500度制备出CaTiO3很正常啊!
4楼2012-10-08 10:02:42
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yaolf123

新虫 (小有名气)



蒋青松: 金币+1, 鼓励发表自己观点 2012-10-09 07:56:36
我因为完全是意外得到这个的,以前也不了解。所以“随便”问一下,以为是有明确结论的东西。看了上面的回复,似乎不是那么简单。
说明一下:
1、我肯定是钛酸钙,因为没有钡存在。
2、温度不是很高,只有500~550度。从文献来看,怎么动不动就1200,1300度,有必要烧那么高吗? 从XRD的衍射峰来看,好像晶型转换还不错(问题是,我不希望它生成!)
3、到底盐酸能不能溶解掉啊?这个对我很关键,我不要钛酸钙,想除去。
5楼2012-10-08 13:43:28
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yaolf123

新虫 (小有名气)


引用回帖:
2楼: Originally posted by wu1008 at 2012-10-07 19:08:04
单凭XRD,比较难知道是什么物质,毕竟CaTiO3,BaTiO3。。。的XRD都很相似
这个样品是你的吗?

500 度 对于一些钙钛矿的化合物是可以结晶的,但不是左右的都可以

样品当然是我的,不是从文献上剪下来的。因为要传jpg格式的文件,就把origin作图屏幕copy后切了这部分贴上来了。切掉其他的后,把横坐标上移了一点。
如假包换
6楼2012-10-08 13:47:59
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wu1008

金虫 (著名写手)


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yaolf123: 金币+5, 有点明白了。原来是这么回事^_^ 2012-10-08 14:32:43
引用回帖:
5楼: Originally posted by yaolf123 at 2012-10-08 13:43:28
我因为完全是意外得到这个的,以前也不了解。所以“随便”问一下,以为是有明确结论的东西。看了上面的回复,似乎不是那么简单。
说明一下:
1、我肯定是钛酸钙,因为没有钡存在。
2、温度不是很高,只有500~550 ...

1 你材料的组分是什么
2 烧1200,1300,是陶瓷,因为制粉的时候,使用氧化物,有的人没有先制备目标材料的粉体,所以需要较高的温度才能成相,不过,陶瓷烧1200,1300主要是为了让晶粒生长,使得最后得到的样品相对密度较高,较低的温度也能成相,像做粉体或者薄膜,一般就600-700度
3 如果你要到不是钛酸钙,你要的是什么
7楼2012-10-08 14:14:43
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yaolf123

新虫 (小有名气)


引用回帖:
7楼: Originally posted by wu1008 at 2012-10-08 14:14:43
1 你材料的组分是什么
2 烧1200,1300,是陶瓷,因为制粉的时候,使用氧化物,有的人没有先制备目标材料的粉体,所以需要较高的温度才能成相,不过,陶瓷烧1200,1300主要是为了让晶粒生长,使得最后得到的样品相 ...

我就是做TBOT水解做TiO2,但是里面有一些碳酸钙来控制形貌,会不会是TiO2在碳酸钙表面生成了钛酸钙??
确实有可能是薄膜,这样的话,600度就足够了。
那怎么除去呢?盐酸可以吗?
8楼2012-10-08 14:29:09
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wu1008

金虫 (著名写手)



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引用回帖:
8楼: Originally posted by yaolf123 at 2012-10-08 14:29:09
我就是做TBOT水解做TiO2,但是里面有一些碳酸钙来控制形貌,会不会是TiO2在碳酸钙表面生成了钛酸钙??
确实有可能是薄膜,这样的话,600度就足够了。
那怎么除去呢?盐酸可以吗?...

tbot是什么?我不太清楚你的过程,沒法给建议

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
9楼2012-10-08 23:56:37
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yaolf123

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引用回帖:
9楼: Originally posted by wu1008 at 2012-10-08 23:56:37
tbot是什么?我不太清楚你的过程,沒法给建议
...

TBOT是Tetrabutyl Orthotitanate, 钛酸四丁酯

我现在的主要是想搞清楚盐酸能不能除去表面的钛酸钙。同样的方法有人报道的产物XRD为纯的晶型转换的TiO2,但我得到的是无定形的TiO2,而且得到了钛酸钙。不过我和文献的后处理方法不同,文献用盐酸除去多余的碳酸钙,我是用醋酸缓冲溶液,我猜想可能是酸的关系,但是由于我最近没法查中文数据库,google也好像找不到答案,难以确认到底是不是酸的关系。所以特地到材料版来请教。谢谢!
10楼2012-10-09 01:49:48
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plpqch

铁杆木虫 (小有名气)



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高温固相法合成钛酸钙,原料为CaCO3,TiO2,之所以温度高,一方面是高温促使CaCO3分解,CaCO3分解温度在900摄氏度左右,生成的CaO,另一方面是为了生成CaTiO3晶粒更好地生长。
我合成的CaTiO3残留在坩埚底面,用浓盐酸和稀盐酸浸泡6h以上,基本没有效果!
11楼2012-10-09 08:43:23
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wu1008

金虫 (著名写手)



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引用回帖:
10楼: Originally posted by yaolf123 at 2012-10-09 01:49:48
TBOT是Tetrabutyl Orthotitanate, 钛酸四丁酯

我现在的主要是想搞清楚盐酸能不能除去表面的钛酸钙。同样的方法有人报道的产物XRD为纯的晶型转换的TiO2,但我得到的是无定形的TiO2,而且得到了钛酸钙。不过我和 ...

可能需要在退火前就把ca离子去掉,成相后比较难去掉
12楼2012-10-09 11:18:58
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zzjdl

铜虫 (小有名气)



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盐酸肯定去不掉的
13楼2012-10-09 17:32:46
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