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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 辛硫磷检测，有个杂质峰与辛硫磷出峰一致，无法解决
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桔子花开桔子

新虫 (初入文坛)

[求助] 辛硫磷检测，有个杂质峰与辛硫磷出峰一致，无法解决

我现在在做农药辛硫磷的检测，用的是安捷伦高效液相1290，用基质固相法做前处理，以二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯来当洗脱剂，发现无论用哪种洗脱剂，测得色谱图上总有一个峰与辛硫磷出峰位置相同，原样里边不含辛硫磷的，拿纯的洗脱剂浓缩定容试了一下，发现也有这个峰，是洗脱剂引入的吗？该怎么解决？急需帮助啊！
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1楼 2012-10-05 19:25:49
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泰灵佳科技

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
crity328: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来分析版~~ 2012-10-10 13:54:18
可以尝试稍微改变一下梯度条件.看是否能分开.
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3楼2012-10-09 13:56:53
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桔子花开桔子

新虫 (初入文坛)
我是新手，但是遇到问题了，怎么没人回答呢，期待啊
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2楼2012-10-06 09:17:22
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桔子花开桔子

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 泰灵佳科技 at 2012-10-09 13:56:53
可以尝试稍微改变一下梯度条件.看是否能分开.

谢谢，那个峰的问题解决了，只是现在无论用哪种极性的溶剂都洗脱不了辛硫磷，想着是我用的碳纳米管吸附太强，所以直接拿洗脱剂加上辛硫磷0.1ppm，旋转近干定容后上机还是测不出来，奇怪了，流动相换了新的还是不行。如果旋蒸那一步有问题的话，之前有人做过也是旋到近干状态的，现在真是不知道什么原因了
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4楼2012-10-10 11:29:02
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