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[求助]
关于样品前处理的一些疑惑，求大神们指点~~
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最近在尝试着做一味中药的指纹图谱，这几天刚刚对样品前处理的过程进行摸索，但是发现做出来的效果和文献上的有所差异。 我欲进行的是超声提取，用的是乙醇水溶液，提取若干时间后，过滤，蒸干，再用甲醇定容。但是我在最后用甲醇溶解残余物时，感觉不是很好溶解，超声了许久之后还是会有些许沉淀。于是我尝试着用乙醇水溶液超声，用乙醇定容，溶解的情况要好很多；用甲醇水溶液超声，再用甲醇定容的时候，残余物基本上都溶解了。 于是我有一些疑惑，恳请各位大神指点： 1，很多文献上最后的供试液都是用甲醇溶解，然后再用HPLC检测，这里选择甲醇是必要的吗？或者说，能不能用乙醇溶解捏？ 2，如果用乙醇溶液超声提取后，最后用甲醇定容，里面仍然有少量不溶物，这是若只取其上清液，离心，过滤，检测的话，对结果会不会有影响啊？？ 3，如果药材中含有较高的糖分，而我们要检测的目标物又不是多糖，那么多糖的存在对于药物的处理分析会有什么影响啊?? 最后，跪谢大神了~~ |
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2楼2012-10-07 09:13:50
3楼2012-10-07 09:49:28
【答案】应助回帖
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karl2100: 金币+2, 谢谢指教！ 2012-10-08 00:23:00
carawai: 金币+20, ★★★很有帮助 2012-10-08 16:17:58
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1，很多文献上最后的供试液都是用甲醇溶解，然后再用HPLC检测，这里选择甲醇是必要的吗？或者说，能不能用乙醇溶解捏？ 答：甲醇不是必要的，可以用乙醇溶解，但一般用甲醇，因为甲醇沾度比乙醇小； 2，如果用乙醇溶液超声提取后，最后用甲醇定容，里面仍然有少量不溶物，这是若只取其上清液，离心，过滤，检测的话，对结果会不会有影响啊？？ 答：只取上清液肯定会影响结果，一则因为定量体积不准了，二则因为不溶物中可能会有待检测成分；如果能确定没有目标成分，则可以将滤液再次定容； 3，如果药材中含有较高的糖分，而我们要检测的目标物又不是多糖，那么多糖的存在对于药物的处理分析会有什么影响啊?? 答：多糖虽然在反相柱上不保留，但如果含太多的多糖的话，在容量瓶中会产生沉淀，影响定容，此外，也会对色谱柱产生污染。 |
4楼2012-10-07 20:59:17
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