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buyihua

铁杆木虫 (知名作家)

[求助] DSC分析,干燥过后的PET切片在170℃附近出现吸热峰是什么原因?



1.jpg



[ 来自科研家族 高分子家族 ]
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斌哥哥_88

银虫 (著名写手)

高分子的结晶本来就是个很神奇的过程哈。理论很多呢。PET本身结晶比较慢,而且容易受到热历史影响,可能出现3个甚至更多熔融峰的。
所谓热历史,我的理解,是指你原始的样品在所经历过曾经以往的处理过程中,分子链形成一定结构的行为,比如不完全的结晶,在做DSC看熔点的时候,那一部分结晶会提前溶解,即分子链发生运动,导致吸热峰的出现。
看熔点的话,我们都希望能够从尽可能无定形态即无热历史的样品开始升温。为了达到这种效果,一般加热到熔点以上温度30℃恒温10min,然后淬火,即使温度瞬间降至玻璃化温度一下,一般可以用冰水,条件好的话可以用液氮。用DSC快速加热到290℃恒温10min,取出坩埚丢到液氮里面就好哈。
17楼2013-01-14 20:06:21
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yuan0019

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
吸热应该也是熔融峰吧,是低分子量PET组分?
2楼2012-10-03 16:15:08
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buyihua

铁杆木虫 (知名作家)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yuan0019 at 2012-10-03 16:15:08
吸热应该也是熔融峰吧,是低分子量PET组分?

是熔融峰,我将PET切片在170℃干燥了10小时,然后去做的DSC,这个小峰不知道是什么,有的人说可能是PET在熔融前出现了解取向的结果。
3楼2012-10-03 16:35:23
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有没有做过二次升温曲线,可能是热历史造成的。
4楼2012-10-03 17:25:18
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