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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 溴代酰溴加入到吡啶中，是否会变黄出现沉淀？
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偶老大呀啊

金虫 (小有名气)

[交流] 溴代酰溴加入到吡啶中，是否会变黄出现沉淀？

大家有用吡啶作溶剂做溴带酰溴与羟基酯化反应的吗？我发现即使我用重蒸的吡啶或者是AcroSeal买的99.8%的超干吡啶，往吡啶中加溴代酰溴，仍然会产出沉淀变黄。
可是文献上有人确实是用吡啶做溶剂的，有人做过类似的反应吗？
求指点！
是不是我的吡啶仍然有水，还是说吡啶和溴代酰溴本身会反应？
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1楼 2012-10-02 13:32:30
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daisy143

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
偶老大呀啊(金币+1): 谢谢参与
偶老大呀啊: 金币+1 2012-10-02 19:07:39
帮顶
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2楼2012-10-02 16:15:36
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beyondmop

铜虫 (小有名气)
★ ★
偶老大呀啊(金币+1): 谢谢参与
偶老大呀啊: 金币+1 2012-10-02 19:07:42
正常现象，用冰盐浴会好些。
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3楼2012-10-02 18:38:04
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偶老大呀啊

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by beyondmop at 2012-10-02 18:38:04
正常现象，用冰盐浴会好些。

谢谢，能否说得具体点儿，你是说要在极低温下滴加溴代酰溴？
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4楼2012-10-02 19:07:35
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偶老大呀啊

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by daisy143 at 2012-10-02 16:15:36
帮顶

谢！ 我再顶~
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5楼2012-10-02 19:07:52
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yanbinscu

木虫 (著名写手)
★
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应该是盐吧!楼主是不是在冰水浴条件下加的啊
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7楼2012-10-03 10:14:11
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偶老大呀啊

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yanbinscu at 2012-10-03 10:14:11
应该是盐吧!楼主是不是在冰水浴条件下加的啊

不是，我就是室温将溴代酰溴加入的吡啶的纯溶剂里，就出现这种现象。你是说这一步也要在冰浴下加？
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8楼2012-10-03 11:53:13
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qianshanshan

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
应该在冰浴条件下滴加啊！滴加的过程中可能空气中和溶剂中有水！BIBB水解新生的酸与吡啶生成盐。影响不大的
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9楼2012-10-04 07:17:26
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beyondmop

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
用冰+氯化钠，不能常温滴加。这是个无水无氧实验。
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10楼2012-10-04 16:59:35
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koep

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
以前我也出现过和你一样的情况，这个和反应温度没关系，吡啶和酰溴会形成络合物，最好不用吡啶，你换片参考文献吧，用干燥的三乙胺不会出现这种现象
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11楼2012-10-07 14:13:34
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yingying15886楼
2012-10-02 22:18   回复  
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