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sream

新虫 (小有名气)

[求助] Ni基催化剂

大家好, 有没有人用共沉淀法做过甲烷化反应催化剂Ni/Al2O3, 求具体操作步骤, 谢谢
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andyyyu

铁杆木虫 (著名写手)

守卫者

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sream: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-10-01 15:40:11
pzypdl: 金币+1, 谢谢回贴,欢迎常来催化版块! 2012-10-01 19:23:09
共沉淀法制备Ni/Al2O3催化剂主要有两种方法,即共沉淀法和两步沉淀-打浆法。共沉淀法为:将镍和铝的硝酸盐溶于一定量的蒸馏水中,使用碱(如碳酸钠、碳酸氢钠或、氢氧化钠或氨水)并通过正加法、反加法或并流法沉淀镍和铝离子,剧烈搅拌,终点pH~8,温度50~60(最好考察),得到的沉淀进行多次洗涤,除去Na+(如果使用了含钠离子的碱),滤饼在80~120度下干燥,于350~500度下焙烧,压片破碎至使用目数,于催化反应器中原位还原便得到了Ni/Al2O3催化剂;两步沉淀-打浆法为:分别使用上述提及的碱在两个容器内分别沉淀镍离子和铝离子,然后在一定温度下将两个沉淀混合打浆,再经历上述沉淀物的处理,如洗涤、干燥、焙烧、成型和还原最终得到Ni/Al2O3催化剂。一己之言,仅供参考。希望对您有所帮助!
心若在、梦就在,脚步不停歇!
2楼2012-10-01 15:38:08
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sream

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by andyyyu at 2012-10-01 15:38:08
共沉淀法制备Ni/Al2O3催化剂主要有两种方法,即共沉淀法和两步沉淀-打浆法。共沉淀法为:将镍和铝的硝酸盐溶于一定量的蒸馏水中,使用碱(如碳酸钠、碳酸氢钠或、氢氧化钠或氨水)并通过正加法、反加法或并流法沉淀镍 ...

你好   那怎么让Ni全部沉淀呢? 如果不全沉淀,那最后Ni的含量就不知道了呀, 比如我想制备Ni%的 Ni催化剂, 应该怎么做? 谢谢
3楼2012-10-01 15:41:42
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andyyyu

铁杆木虫 (著名写手)

守卫者

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by sream at 2012-10-01 15:41:42
你好   那怎么让Ni全部沉淀呢? 如果不全沉淀,那最后Ni的含量就不知道了呀, 比如我想制备Ni%的 Ni催化剂, 应该怎么做? 谢谢...

为了保证离子的全部沉淀通常用pH来控制Ni离子在水中在pH为8左右时便可以全部沉淀了。
心若在、梦就在,脚步不停歇!
4楼2012-10-01 15:50:08
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sream

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by andyyyu at 2012-10-01 15:50:08
为了保证离子的全部沉淀通常用pH来控制Ni离子在水中在pH为8左右时便可以全部沉淀了。...

那意思是PH为8左右应该能全部沉淀呗?
5楼2012-10-01 16:00:00
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wyzwyz0088

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

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sream: 金币+2 2012-10-01 18:43:39
pzypdl: 金币+1, 谢谢回贴,欢迎常来催化版块! 2012-10-01 19:23:35
为了保证离子的全部沉淀通常用pH来控制Ni离子在水中在pH为8左右时便可以全部沉淀了,另外还可通过观察溶液的夜色来判断是否沉淀完全。
6楼2012-10-01 17:26:50
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readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)

瓜帅-催化剂

优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

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pzypdl: 金币+1, 谢谢回贴,欢迎常来催化版块! 2012-10-01 19:23:25
sream: 金币+4 2012-10-03 20:11:57
Ni(OH)2的溶度积为2.0*10^-15,开始沉淀pH是为7.15(0.1mol/l),沉淀完全时pH值为9.15(<10^-5),一般控制pH值为两者之间,看你所要为什么晶型沉淀,可查经典文献,老一点的。前面的步骤我就不讲了。沉淀时加入碱液时,某个时刻颜色会略有变化,要仔细观察,变色立即停加,不同沉淀剂变色时pH不同。变色后停搅拌和保持温度,老化1-2个小时。Ni含量一般共沉淀后进行测定,看和你理论计算有多大差别,一般测定小点,主要洗涤溶解掉了。
才须学也,非学无以广才,非志无以成学。【科研生活区】、【碳一化工】(煤、天然气化工)欢迎您常来交流
7楼2012-10-01 19:09:55
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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pzypdl: 金币+1, 谢谢回贴,欢迎常来催化版块! 2012-10-02 10:16:48
sream: 金币+2 2012-10-03 20:12:10
共沉淀方法2楼讲的很好!
在这种方法制备的催化剂中,很难保证所有的金属离子都被完成沉淀下来!所以,最后的组成需要用ICP来测量!
8楼2012-10-02 09:25:33
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