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石头荆

木虫 (小有名气)

[求助] 纳米铜的清洗

各位大侠,我想请教大家一个问题。我们用反相微乳液法制备了粒径较小的纳米铜,粒径大约在10-20nm。想清洗完后,拍TEM。可是由于这种纳米铜很容易被氧化,往往在清洗过程中它就已经开始由黒变绿了。所以想请教大家,遇到这种情况,你们是如何处理的。这么小的纳米铜,有什么好的方法能拍到相应的TEM。
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p16973683

木虫 (小有名气)


【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
石头荆: 金币+1, 有帮助 2012-09-28 16:35:25
惰性气体去保护啊
2楼2012-09-28 16:14:53
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石头荆

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by p16973683 at 2012-09-28 16:14:53
惰性气体去保护啊

谢谢!你的意思是在清洗的时候,一边还要通氮气。可是,离心的时候怎么通氮气来保护呢,还有用的试剂中也含有一定的氧。这些都会氧化纳米铜的。我感觉要拍出清晰的TEM图,有点困难。
3楼2012-09-28 16:34:37
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p16973683

木虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
石头荆: 金币+5, 有帮助 2012-10-22 21:08:53
这个就要看你的,实验室的设备了。氮气不停的冲,氧气里面应该是很少的。
4楼2012-09-28 16:58:03
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lgb_84

铁虫 (初入文坛)

在充氩气的手套箱里操作不知行不行
5楼2012-12-29 11:39:26
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张磊爱化学

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感觉比较困难,能氧化的环节简直太多了,就算是样品做的很好,在制备电镜样品室也容易被氧化
岂能尽如人意但求无愧于心
6楼2012-12-29 13:09:15
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ningmenguge

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

你可以找个有手套箱的地方操作。其实也不会大面积影响到你的形貌。一边做好一边就预约投射就可以了。
7楼2012-12-29 16:23:02
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正杰大帝

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 石头荆 at 2012-09-28 16:34:37
谢谢!你的意思是在清洗的时候,一边还要通氮气。可是,离心的时候怎么通氮气来保护呢,还有用的试剂中也含有一定的氧。这些都会氧化纳米铜的。我感觉要拍出清晰的TEM图,有点困难。...

氧化 了也能拍啊  就是感觉表面活性剂 洗不干净 拍的模糊
说一丈,不如行一尺。
8楼2014-07-07 10:59:48
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