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yoyosnda

铜虫 (著名写手)


[求助] Journal of materials chemistry 紧急求助!

博三了,做的硅酸盐材料,SrMgSi2O6, 好不容易得到的minor revision,
问题1:有个审稿人提出TEM上的孔和氮吸附解析等温线上的图对不上,就是BET结果不能支持有孔的说法。该怎么解释这个问题呢?由于这个方向就我一个人做,没什么人可以咨询,请有经验的大侠们不吝指教。
问题2:另外审稿人要求提供EDS图,实际上我做了,但是前驱体我加的锶和镁的摩尔比是1:1,可是EDS结果锶明显比镁少了很多,差不多0.8:1,就没敢把这个图加到论文里。样品是在高温还原气氛下煅烧的(900度10%氢气氩气混合气氛)。
其他的意见都比较好回复。
问题3:- How did the authors confirm the formation of SrMgSi2O6? The elemental ratio should be evaluated by ICP or other techniques.
这个我提供了XRD图,难道不足以说明形成了SrMgSi2O6么?
- How about the distribution conditions of SrMgSi2O6 on the mesoporous silica nanoparticles? The EDS maps could be helpful to resolve this issue.
这个是不是要求提供高分辨率的元素分布图啊? 那样的话,我这里做不了啊。只是测测元素比例是没问题的。测ICP的话,咱的是硅酸盐不溶解怎么办?
- According to N2 adsorption-desorption isotherms, it is not convincing that the obtianed samples still show good mesoporous structures. This issue should be carfully considered and resolved.
这个该怎么办?重新测试么?排队都排到一个月之后了啊?


论文如果中了,另散金币一千。
下面是编辑意见,
Thank you for your recent submission to Journal of Materials Chemistry. The initial two referees provided conflicting recommendations so we consulted an adjudicative referee. I am pleased to inform you that, on balance, your manuscript has been recommended for publication subject to revision  in line with the attached reports.

Please could you submit your revised manuscript by 5th October as we have limited time for processing manuscripts for the current Journal of Materials Chemistry. Please let me know if this might be a problem.

- How did the authors confirm the formation of SrMgSi2O6? The elemental ratio should be evaluated by ICP or other techniques.
- How about the distribution conditions of SrMgSi2O6 on the mesoporous silica nanoparticles? The EDS maps could be helpful to resolve this issue.
- According to N2 adsorption-desorption isotherms, it is not convincing that the obtianed samples still show good mesoporous structures. This issue should be carfully considered and resolved.
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yjiaahedu

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
yoyosnda: 金币+50, ★★★很有帮助, 很专业 2012-09-28 10:16:25
BET与BJH孔径分布是统计结果,TEM是局部的形貌,BET结果要是没有孔,可信度较高。TEM上的孔可能是电子束轰击造成的。EDS比例与投料比不一致,说明元素分布不太均匀,建议多做几个ESD,总能找一个满意结果。XRD测试中若某物质杂质含量小于5%,就可能看不到相应的衍射峰,所以不能说一定是纯相,EDS是一个佐证,XPS表面分析也可以。以上建议供参考,祝好运。
2楼2012-09-28 09:56:07
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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)

一只小小小小鸟

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
yoyosnda: 金币+10, 有帮助 2012-09-28 10:23:07
yoyosnda: 金币+10, 有帮助 2012-10-03 11:32:14
硅酸盐应该是可以用氢氟酸溶解的吧,然后去做ICP。
EDS maps实在做不了就实话实说吧,有没有HRTEM?硅酸盐的分布情况确实要有依据。
你的N2吸脱附等温线不是type Ⅳ型的么?那是什么原因,还是要看图才能知道。
天性驽钝,唯勤学以补之。。。
3楼2012-09-28 10:03:31
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普通回帖

yoyosnda

铜虫 (著名写手)


引用回帖:
3楼: Originally posted by dut_ameng at 2012-09-28 10:03:31
硅酸盐应该是可以用氢氟酸溶解的吧,然后去做ICP。
EDS maps实在做不了就实话实说吧,有没有HRTEM?硅酸盐的分布情况确实要有依据。
你的N2吸脱附等温线不是type Ⅳ型的么?那是什么原因,还是要看图才能知道。

不是type IV, 高温处理之前是type IV,高温处理后,比表面只有五六十平米没克了,TEM看到类似孔的东西,就是黑色的球体上有浅色的不规则斑点
4楼2012-09-28 10:15:41
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晓316

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
Journal of materials chemistry 现在还能投稿啊?
5楼2012-09-28 10:19:51
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yoyosnda

铜虫 (著名写手)


引用回帖:
5楼: Originally posted by 晓316 at 2012-09-28 10:19:51
Journal of materials chemistry 现在还能投稿啊?

以前投的,现在要修改
6楼2012-09-28 10:23:50
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7楼2012-09-28 10:30:36
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xxbis09

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
yoyosnda: 金币+10, 有帮助, 但愿如此 2012-10-03 11:33:15
根据主编的意思,你的这篇文章只要按照意见修改就可以接收了,好好回答啊,希望非常大啊!恭喜咯
8楼2012-09-28 10:36:29
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liu2004m

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
yoyosnda: 金币+120, 有帮助, 10 2012-10-03 11:33:24
秋天白云: 金币-40, 楼主要求索回110金币,只奖赏10个金币,请见谅! 2012-10-03 11:49:48
秋天白云: 金币-40, 楼主要求索回110金币,只奖赏10个金币,请见谅! 2012-10-03 11:49:59
秋天白云: 金币-30, 楼主要求索回110金币,只奖赏10个金币,请见谅! 2012-10-03 11:50:06
按照意见修改,好好回答,希望非常大啊!
9楼2012-09-28 10:55:03
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css8170

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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yoyosnda: 金币+10, 有帮助, 我们的TEM装了一台新的相机, SAED做不了了 2012-10-04 10:20:38
(1)能做TEM的话是不是可以做一下SAED.
(2)审稿人希望给出硅酸盐在介孔氧化硅表面的分布情况。
10楼2012-09-28 12:08:36
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