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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 请问共沉淀法与分步沉淀法对CuO－ZnO－Al2O3催化剂有什么影响吗？
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julia0219

铜虫 (初入文坛)

[交流] 请问共沉淀法与分步沉淀法对CuO－ZnO－Al2O3催化剂有什么影响吗？

我最近要做加氢反应，资料上说可以用CuO－ZnO－Al2O3催化剂，有的专利说用共沉淀法，有的专利说分步沉淀法更好，请问共沉淀法与分步沉淀法对CuO－ZnO－Al2O3催化剂有什么影响吗？
我是第一次做这种催化剂，根据一般专利上说的，用共沉淀法做的，可是结果确实几乎没有加氢效果，不知道是为什么，是不是我催化剂制作过程中有什么问题？
我是将硝酸铜、硝酸锌和硝酸铝配成溶液，与碳酸钠溶液并流滴加，生成蓝色沉淀，洗涤后干燥，干燥时发现有部分变成了黑色，不知道是什么原因？干燥完了就放入马弗炉中焙烧，再研磨成20～40目。
不知道这过程中有什么问题？不知道是先研磨再焙烧还是先焙烧再研磨，有人说应该压片成型，还有人说要加一种表面活性剂，是这样吗?我现在很困惑，不知道该怎么办？请各位大侠帮帮我！万分感谢！
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CO2加氢催化剂 ZnO Cu

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1楼 2007-06-13 09:35:27
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hzblyou

银虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+4):多谢应助！多谢经验分享！辛苦了！：）
我做这种催化剂已经两年了。其实不论共沉淀法还是分步沉淀，都会有加氢活性，只是性能有点差异而已，前面的虫友说得很对，沉淀反应时沉淀条件的控制很关键，因为不同的PH值、反应温度、加料速度、老化时间、金属盐类、沉淀剂等都会对催化剂的晶型和组成有很大影响，从而影响催化剂的加氢性能。另外，沉淀物必须多次打浆清洗其中的离子，主要是Na离子，因为一般选择碳酸钠或者碳酸氢钠作为沉淀剂效果不错，成本较低。催化剂前体的焙烧也比较关键。对于这种催化剂，一般是焙烧后成型，焙烧后根据铜含量的不同颜色有些许不同，有时候看起来没有那么黑，焙烧后破碎、加少许去离子水和石墨，用压片机成型。活性测试前要对催化剂进行破碎至您的要求目数。还原时一般不采用纯氢还原，文献上都是骗人的，还原反应是放热反应，你想想那么高的温度下纯氢还原您的宝贝催化剂不烧坏才怪。
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27楼2007-07-02 20:09:12
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icku

木虫 (著名写手)
★
linweiguo0(金币+1):谢谢参与
什么东西加氢？CO2还是CO？根据专利和文献做不出结果来很正常，我都半年没重复出人家的结果来，已经习惯了，我也做过类似的催化剂，也是黑色的。我觉得是先焙烧后研磨再压片再粉碎止20-40目，也有例外，我以前做过一种焙烧后特别硬，想要粉碎的时候特别困难，费了好大劲，像这种情况就在焙烧之前先研磨以下也可以
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2楼2007-06-13 10:11:11
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julia0219

铜虫 (初入文坛)
我做的是酸酯加氢，还原羰基，曾经试过先焙烧再研磨，很容易就形成粉末了，没多少是20～40目的，也试过先研磨再焙烧，研磨时有蓝色和黑色颗粒，是干燥过程形成的，焙烧完了发现不是纯黑色的，也是两种颜色，这会不会对催化剂的活性有影响？
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3楼2007-06-13 10:19:44
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vacancy

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
linweiguo0(金币+3):谢谢应助 辛苦了～
CuO－ZnO－Al2O3催化剂制备采用共沉淀时，一定要注意以下几个方面才能得到性能比较好、颗粒细小并且均匀、稳定性好的催化剂：
1。 沉淀的pH值好选择并控制好
2.  铜和锌源选择好，即使硝酸盐还是草酸盐抑或是醋酸盐
3。沉淀剂的选择，例如是用Na2CO3 还是(NH4)2CO3等等
4。铜锌盐和沉淀剂的滴加速度
5。溶液的搅拌速度
6。沉淀选择的温度
7。陈化的时间长短
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4楼2007-06-13 15:37:45
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vecust

木虫 (正式写手)
lz能否提供原文或专利,对这个制备过程很感兴趣啊..
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5楼2007-06-13 16:48:05
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julia0219

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by vacancy at 2007-6-13 15:37:
CuO－ZnO－Al2O3催化剂制备采用共沉淀时，一定要注意以下几个方面才能得到性能比较好、颗粒细小并且均匀、稳定性好的催化剂：
1。 沉淀的pH值好选择并控制好
2.  铜和锌源选择好，即使硝酸盐还是草酸盐抑或是醋 ...

谢谢!辛苦了！可是每个步骤的条件应该怎么选择呢？比如沉淀温度、pH、搅拌速度、老化时间还有焙烧温度选用多少最好呢？
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6楼2007-06-14 16:36:36
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lzd1982641014

铜虫 (初入文坛)
★
nxl5096224(金币+1):呵呵，谢谢应助！3Q
我觉得你的催化剂应该还要还原吧!像这种催化剂一般要把氧化态的铜还原为铜吧!这样催化剂的活性才能显现出来吧!你是不是在活性评价之前,没有将催化剂还原吧?
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7楼2007-06-14 17:06:58
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julia0219

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by lzd1982641014 at 2007-6-14 17:06:
我觉得你的催化剂应该还要还原吧!像这种催化剂一般要把氧化态的铜还原为铜吧!这样催化剂的活性才能显现出来吧!你是不是在活性评价之前,没有将催化剂还原吧?

我是用纯氢气还原的，在300度下还原4小时，不知道这样可不可以？
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8楼2007-06-14 17:51:53
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gjw1888

建议

★ ★
nxl5096224(金币+2):呵呵，谢谢提供！3Q!
1)沉淀的pH值一般为7-7.0.
2)使用硝酸盐,以便产业化
3)沉淀剂的温度一般60-80度
4)陈化时间2小时.
5)还原最高温度240度,温度过高导致将铜还原成单质铜失去活性.
6)干燥时发现有部分变成了黑色是因为碱式碳酸铜分解为氧化铜的原因.
7)催化剂要压片后再破碎20-40目评价活性.
8)分步沉淀由于生成了锌铝尖晶石,提高了催化剂的耐热性.
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9楼2007-06-15 08:19:57
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julia0219

铜虫 (初入文坛)
还原时最高温度为什么是240度？那反应时温度呢？可以高于240度吗？
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10楼2007-06-15 12:44:20
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