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jinfeizuo

木虫 (小有名气)

[求助] 苯乙烯环氧化 转化率很高 产率很低

苯乙烯的环氧化  过渡金属氧化物为催化剂,叔丁基过氧化氢为氧化剂,70度, 乙腈为溶剂,内标法定量;
转化率很高,但是只是生成少量的苯甲醛,色谱(180度)没有见其他产物,怎么回事,难道苯乙烯聚合了?
求助 谢谢
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但愿同展鸳鸯锦,挽住梅花不许谢……
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hulei1049

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
jinfeizuo: 金币+1, 有帮助, 3q 2012-09-27 20:59:59
有可能,苯乙烯容易聚合
去想,去做!
2楼2012-09-27 08:27:44
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回贴,欢迎常来催化版块! 2012-09-27 09:18:53
jinfeizuo: 金币+2, ★★★很有帮助, 3q 2012-09-27 20:52:52
叔丁基过氧化氢为氧化剂,注意安全啊!
有没有检测过是不是氧化成二氧化碳之类的气体产物阿?
3楼2012-09-27 08:38:45
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chaifenglan

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jinfeizuo: 金币+2, ★★★很有帮助, 3q 2012-09-27 20:53:09
你用氯代烃作为溶剂比较好,不要用DMF或乙腈,氯代烃可以控制环氧化反应的副反应。我原来做苯乙烯环氧化,这些溶剂都不可取,用氯代烃好。你试试吧。祝你成功!
4楼2012-09-27 10:08:47
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sdxujilei

至尊木虫 (职业作家)

孤狼B组

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+2, 谢谢 2012-09-27 10:14:51
jinfeizuo: 金币+2, ★★★很有帮助, 3q 2012-09-27 20:53:36
转化率很高,但是产物量很少可能的原因是:1.聚合生成固体,这个可以看出来;2.聚合成沸点很高的物质,气相检测不出来,这个可以做个HPLC来看一下;3.生成了气体产物,这个可以收集气体产物做气相或气质。如果你的量非常少的话,可以再考虑一下挥发对反应的影响。
去做一切你能做的,不要偷懒,因为时间会从指缝中穿过。
5楼2012-09-27 10:12:50
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sdxujilei

至尊木虫 (职业作家)

孤狼B组

【答案】应助回帖

转化率很高,但是产物量很少可能的原因是:1.聚合生成固体,这个可以看出来;2.聚合成沸点很高的物质,气相检测不出来,这个可以做个HPLC来看一下;3.生成了气体产物,这个可以收集气体产物做气相或气质。如果你的量非常少的话,可以再考虑一下挥发对反应的影响。
去做一切你能做的,不要偷懒,因为时间会从指缝中穿过。
6楼2012-09-27 10:13:04
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

醛继续氧化生成什么呀?
7楼2012-09-27 11:31:52
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chaifenglan

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
jinfeizuo: 金币+3, ★★★很有帮助, 3q 2012-09-28 09:40:42
内标用邻二氯苯就好!
8楼2012-09-28 08:45:05
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张东东1995

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by chaifenglan at 2012-09-27 10:08:47
你用氯代烃作为溶剂比较好,不要用DMF或乙腈,氯代烃可以控制环氧化反应的副反应。我原来做苯乙烯环氧化,这些溶剂都不可取,用氯代烃好。你试试吧。祝你成功!

请问你用的溶剂是什么?可不可以了解一下你关于这个苯乙烯环氧化发表文章的名字,我想看看
9楼2018-07-13 09:21:06
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