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chenhuis

银虫 (小有名气)

[求助] 有关DSC分析中,每次冷却刚开始为什么出现吸热峰?

我做的温度程序的是初始温度40,升温速率10,最高温度800,降温速率10,终止温度40。三个都是基线文件。每次坩埚800刚开始进入冷却段时,就出现了一个很高的吸热峰。我试了最高温度到900,最高温度到600都出现了同样的吸热峰。包括使用白金坩埚,使用和上文同样的升温速率还是出现了冷却段的吸热峰。求各位大人解释!!!

基线AL2O3带盖-40-10-600-40.jpg



基线Al2O3盖-40-10-800-40.jpg



基线Al2O3带盖-40-20-900-40.jpg

[ Last edited by chenhuis on 2012-9-26 at 10:35 ]
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_andalusia

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

这个是做基线的,温度从升温10K/min到降温10K/min过程中温度改变滞后,在降温初始段是非线性降温的,所以在这段出现剧烈的变化。
建议在升到如800C时,加一个恒温段,10min左右,并在这个温度段就将制冷设备打开,使仪器适应。从而在后面的降温初始会得到较好的线性降温曲线,DSC曲线也会平稳很多。
2楼2012-10-08 14:45:05
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