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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 交流XRD峰强度下降的问题？.................................标题要长
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wnw1123

金虫 (小有名气)

[交流] 交流XRD峰强度下降的问题？.................................标题要长

各位各位..请来瞧瞧....
小虫我有个XRD问题请教：XRD峰强度下降代表着该物质结构发生了怎样的变化？是骨架坍塌了么？问题背景：小虫做的一种金属有机骨架材料，该材料是典型的柔性骨架材料..就是有呼吸效应之类的现象.....在多次吸附后发现该材料的XRD峰强有明显下降，大概从1万好几下降到几千。。但是...虽然峰强度下降了该材料的吸附量变化却很小，多次吸附后变化大概0.1mmol/g. 所以小虫有之前的问题请教各位。各位多交流多交流！！！
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1楼 2012-09-25 17:19:41
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pzypdl

主管区长 (文坛精英)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
wnw1123: 金币+2 2012-09-26 09:25:21
这个也不能叫结构变化，只是结构由于多次利用或吸附没脱净，使晶面显得模糊，类似石头的楞角被水冲的没原来尖锐一样，个人理解。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2012-09-25 18:31:16
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andyyyu

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
pzypdl: 金币+1, 谢谢回贴，欢迎常来催化版块茎 2012-09-25 19:57:47
wnw1123: 金币+2 2012-09-26 09:25:26
如果XRD测量过程没有出现问题的话，XRD峰强度减弱表明该特征衍射峰所代表的物质的结晶度有所下降。此外，也有人做过试验，当表面被污染或是有结焦现象时，物质的衍射峰的强度也会减弱。希望对您有所启示吧！
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3楼2012-09-25 18:31:58
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mjqlzl

铁虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
wnw1123: 金币+2 2012-09-26 09:25:33
你做的是MOF吗？你BET有测过吗？
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5楼2012-09-25 19:39:10
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yangzhuomin

木虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
wnw1123: 金币+2 2012-09-26 09:25:38
如果LZ不是在强于制备条件下进行吸附，晶型的改变基本可以排除（如果有，应该有其它衍射峰的出现）；更多的偏向于3楼说的后者，或其它原因
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6楼2012-09-26 08:07:57
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wnw1123

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by pzypdl at 2012-09-25 18:31:16
这个也不能叫结构变化，只是结构由于多次利用或吸附没脱净，使晶面显得模糊，类似石头的楞角被水冲的没原来尖锐一样，个人理解。

对于MOFs材料可以认为这种结晶度的变化是材料的骨架坍塌或者部分坍塌了么
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7楼2012-09-26 09:18:17
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wnw1123

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by andyyyu at 2012-09-25 18:31:58
如果XRD测量过程没有出现问题的话，XRD峰强度减弱表明该特征衍射峰所代表的物质的结晶度有所下降。此外，也有人做过试验，当表面被污染或是有结焦现象时，物质的衍射峰的强度也会减弱。希望对您有所启示吧！

理解你的意思...结晶度的下降能说明物质的骨架结构部分坍塌么
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8楼2012-09-26 09:20:09
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wnw1123

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 10临药田中华 at 2012-09-25 18:35:09
顶一下

版主说不要纯表啊...
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9楼2012-09-26 09:20:33
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wnw1123

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by mjqlzl at 2012-09-25 19:39:10
你做的是MOF吗？你BET有测过吗？

是MOF 不过没做BET 因为N2进不去在77K下 所以不能用BET数据考察骨架是否坍塌，，但是正如我提到的 重复吸附多次气体（比如CO2）其吸附量是相近的 变化不大，只有0.1mmol/g左右...从吸附上看是不存在骨架坍塌的，，但是XRD峰强确实降了不少。。
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10楼2012-09-26 09:23:33
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wnw1123

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yangzhuomin at 2012-09-26 08:07:57
如果LZ不是在强于制备条件下进行吸附，晶型的改变基本可以排除（如果有，应该有其它衍射峰的出现）；更多的偏向于3楼说的后者，或其它原因

我有峰消失啊..而且是最高的那个峰..不过我的材料是柔性骨架的...骨架是可以发生可逆变化的
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11楼2012-09-26 09:25:04
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blackdogzmz

木虫 (职业作家)
不懂,帮顶一下,请别人来答吧.....
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12楼2012-09-27 14:46:15
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wnw1123

金虫 (小有名气)
不能沉啊 此帖必火啊
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13楼2012-09-28 10:11:07
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wuyaaa_1979

木虫 (小有名气)
sweat:
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14楼2012-09-28 10:17:46
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10临药田中华4楼
2012-09-25 18:35  
pzypdl: 不要纯表，下次扣分啊 2012-09-25 19:58:23
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