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有那位同仁做过[Ir(COD)Cl]2合成？？？
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请教：有那位同仁做过[Ir(COD)Cl]2合成？？？我有一片早期的德文文献，参考作，但未作出，请大虾予以指点。谢谢！ [search][Ir(COD)Cl]2[/search] |
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rabbit7708(金币+4):多谢应助！辛苦了！：）
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这是我几年前做的过程，从学位论文里贴给你，注意洗涤环节很容易出问题，我也失败了几次，最好请教做有机合成的协助一下. 称取4.3g H2IrCl6•nH2O（7.83mmol），量取10mLcod（1，5- Cyclootadien,1，5环辛二烯）和20mL异丙醇（ i- PrOH），置于100mL带支管的圆底烧瓶中，抽真空、置换气体后，高纯N2氛围中，电热套加热回流反应6h，溶液由深棕红色逐渐变为浅黄色，同时生成浅黄色固体附着在瓶壁上。撤去回流装置，用注射器抽取大部分反应液后，水浴加热控温62℃以下，油泵真空干燥1h，得浅黄色固体，用注射器注入10mL正己烷洗涤所得固体，随后用注射器抽去大部分溶剂，重复4次后室温下油泵真空干燥5min，得白色固体。加入20mL饱和草酸钠溶液，固体迅速变红，呈蓬松状，加入20mLH2O后，N2保护，室温下磁子搅拌反应24h，随后通过一头缠有纱布的细钢管采用无氧技术转移走溶液，用10mLH2O洗涤所得固体后，仍通过一头缠有纱布的细钢管采用无氧技术移去洗液，重复洗涤4次后，水浴加热，控温64℃以下，油泵真空干燥除去残留水分，将所得固体溶于适量CH2Cl2，再加入等量无水CH3CH2OH重结晶，得到红色固体，真空除溶剂后，室温下继续真空干燥。 |
2楼2007-06-12 18:18:27