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纳米催化

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[交流] 记两院资深院士、石化催化剂专家闵恩泽

记两院资深院士、石化催化剂专家闵恩泽
　　　　
留美学成归，赤子投身建设新中国

　　闵恩泽生于四川成都，自幼受“忠厚传家远，诗书继世长”的家风熏陶，酷爱读书。1942年抗战时期，他因高中会考成绩优异，被保送到重庆国立中央大学化学工程系。1948年3月，到美国俄亥俄州立大学攻读学位，1951年获博士学位后，进入美国芝加哥纳尔科化学公司，从事“燃煤锅炉中的结垢和腐蚀”和“氨水灌溉引起的管线结垢与防止”等问题的研究。
　　1948年3月他出国不久，全国解放，新中国成立，后来又抗美援朝，中美关系处于严重的对立状态。闵恩泽在大洋彼岸直接听到和看到的，只能是西方对新生的中华人民共和国怀有敌意的宣传。
　　但是，作为一个血性的中国男儿，一个出国时即准备学成归国的学子，他无法忘记魂牵梦绕的祖国，他曾告诉我们，那是1948年暑假，他刚去美国没多久，学校组织学生暑假去参观工厂，其中就有肯塔基州阿希兰德炼油厂，当他看到用流态化原理建设起来的催化裂化装置，见到那黑褐色的原油馏分在这套装置中神奇地变成清亮透明的汽油时，惊奇且激动不已。在返程的路上，闵恩泽思绪万千，中国不知哪一天能建成这样的装置？
　　1951年工作后，他已由副化学工程师提升为高级化学工程师，他的工作和生活条件也不错。通过各种渠道，他逐渐了解到祖国物价稳定、开始建设，特别是他家乡川中父老乡亲多年梦寐以求的成渝铁路的建成，紧紧地吸引着这位青年学子的心。
　　从1953年起，他就同妻子商定，要想方设法回国。美国当局无理阻止、百般阻挠中国留学生回国，好心的朋友也再三劝阻和挽留：“这里有很好的工作条件和优厚的待遇，中国还很贫穷落后，何必回去自讨苦吃呢？”
　　经过不懈的努力，朋友的热情帮助，祖国的支持，于1955年11月，闵恩泽夫妇终于绕道香港，回到了祖国首都北京。回国后，服从组织分配，被分配到石油工业部北京石油炼制研究所筹建处。从此，开始了他炼油催化剂的研究和开发工作，走上了他一生孜孜以求的催化科学技术研究开发之路。

科研为生产，奠定我国炼油催化剂基础

　　1955年以前，国内几种常用的石油炼制催化剂全靠进口，由于催化剂是炼油工艺的核心，制造工艺严格保密。对于催化剂，过去他只从教科书上见过，1956年初，他去中国科学院大连石油研究所（现大连化学物理研究所），才第一次看到催化剂的实物。当时的任务是为建设石油炼制催化剂工厂提供设计数据。参加这项工作的科研人员，没有人经历过从实验室几十克催化剂到成吨催化剂的生产过程。“从战争中学习战争”，于是大家边学习、边实践、边总结，摸索前进。1956年，当时炼厂唯一的炼油催化装置就是炼厂气叠合生产汽油的叠合装置，所用的磷酸硅藻土催化剂全靠进口。通过几年艰苦努力，克服重重困难，终于开发成功具有新颖性的“混捏—浸渍法”制备磷酸硅藻土催化剂，这不仅简化了制备流程，而且所制催化剂强度高，耐水性比进口催化剂好，价格便宜。1962年，建成第一套炼油催化剂制造装置生产磷酸硅藻土叠合催化剂。
　　由苏联援建的兰州炼油厂1959年投产，这是我国第一座大型炼油厂。生产航空汽油的移动床催化裂化装置所用的小球硅酸铝催化剂由苏联进口，1963年苏联拒绝供应催化剂，同时又不能从美国等进口，形势十分紧迫，如不及时建成工厂生产，航空汽油将不能供应。虽然早在1960年就开始了研究，但到1964年春工厂开工前夕，中试的干燥过程中仍然出现硅铝胶球的大量破裂。现实迫使他们去深入思索其原因，“内因是根据，外因是条件”，这时他才认识到湿胶球毛细管内水的表面张力是引起小球破碎的内因，而干燥条件是外因。所以寻找一个好的表面活性剂降低水的表面张力应比调整干燥条件对减少湿胶球破碎更起作用。经过努力，他们终于找到一种高效表面活性剂，使用后小球完整率达90%以上，超过进口催化剂小球完整率86%的水平。在小球催化剂工厂投产期间，闵恩泽还亲自到现场主持制定试生产方案和操作规程，食宿在现场，帮助解决试生产过程中出现的各种技术问题。在试运转过程中，小球硅酸铝催化剂的干燥仍带来困难，为了保证小球不破碎，工厂的带式干燥器长60米，分为多段控制不同温度和湿度。第一次试运转时，发生了掉带事故。为了弄清事故发生的原因，他与干部、工人钻进高温的干燥箱，找到了原因，他指导设计了自动调带装置，使干燥箱投入正常运转。其间，还出现小球干燥不均、焙烧炉漏斗偏移、成型油柱冒泡等问题。经过3个多月的艰苦奋斗，1964年7月，终于试生产成功，及时供应了催化剂，保证了我国航空汽油的生产。这期间，他十分劳累，10月份体检，发现已患肺癌，切除了两片肺叶和一根肋骨。
　　1960年初，大庆油田的开发推动了炼油新工艺的发展。为了“吃光榨尽”地利用宝贵的大庆原油资源，需要把大庆重油更多地转化为汽油、柴油和液化气；虽有苏联援建的移动床催化裂化技术可用，但投资大与生产成本高。石油部决定采用先进的流化床催化裂化工艺，这正是他1948年暑假在美国阿希兰德炼油厂看到的技术。真是无巧不成书，十多年后，闵恩泽要去负责开发的就是用于该工艺的微球硅酸铝催化剂，并要求尽快建成工厂。他从我国的实际出发，改变了原已在研究的先进的CO2制备方法。遵循原料易得、建设周期要短的基本思路，选择了硫酸五步法—间歇式成胶、连续过滤、喷雾干燥、先干后洗的制备流程。这一决策，使一个工厂平地起家，交叉作业，从实验室开始到工厂投产，仅用了5年时间。进度之快，不少西方专家了解后，钦佩不异。
　　在微球硅铝催化剂的研制过程中，他吸取了小球硅铝催化剂干燥过程中大量破碎、完整率低的教训。首先就去分析要制得规格合格的微球裂化催化剂，难题在哪里？关键技术是什么？他认识到：微球硅铝裂化催化剂的化学组成、杂质、比表面、孔体积等可以在实验室加以研究。而微球硅铝裂化催化剂是用于流化床催化裂化装置的，它的筛分组成必须能符合流化床流化的要求，而且还要有一定的耐磨损强度，这些是微球硅铝裂化催化剂制造的关键技术。
　　催化剂筛分组成和强度要由喷雾干燥器中喷嘴的结构来决定。这样，他就突出重点，从研制工作一开始就狠抓了中型喷雾干燥器的建造和喷嘴的研究。喷雾干燥过程，决定微球硅铝裂化催化剂磨损强度和筛分组成。就这样，他在实验室开展催化剂制备研究的同时，超前筹建了中试用的喷雾干燥器，为研究催化剂颗粒大小分布提前做好准备。这样把实验室催化剂制备、活性评价方法建立、中试筹备等交叉安排进行，大大加快了研究工作进度，也标志着他开发工业催化剂思维方法的成熟。1965年在兰州炼油厂建成工厂投产，后改造成一座8000吨/ 年的微球硅酸铝催化剂制造工厂。
　　此外，他还负责了铂重整催化剂的中型试验，找出一条符合中国资源特点的从氢氧化铝、活性炭脱铁制备高纯氧化铝担体的方法，并于1965年建成投产。在国家非常困难的情况下，闵恩泽带领着科研人员并与设计院、生产厂家密切合作，生产出了炼油厂常用的石油炼制催化剂，并建设了催化剂工厂，为我国炼油催化剂的发展奠定了基础。
　　70年代，国外石油炼制催化剂又有了突破性进展，出现了新一代的催化剂。分子筛裂化催化剂代替了硅铝裂化催化剂，铂铼、铂铱双金属催化剂代替了单铂的铂重整催化剂等等。面对这一形势，如何在刚建成的催化剂工厂生产这些新催化剂品种，赶上世界先进水平，成为当时科研面临的紧迫任务。为了把裂化催化剂从无定形硅铝转化为分子筛催化剂新品种，石油化工科学研究院组织会战，以硅铝裂化催化剂为担体，重点突破分子筛，先加入ReX型分子筛，后发展为加入ReY型分子筛制成新品种，担体先用低铝硅铝，再改用高铝硅铝。铂重整催化剂的追赶也是这样一步一趋，这样使催化剂工厂频繁改变生产工艺来生产新品种，而且总是赶不上国外。1974年石油化工部在长岭炼油厂组织加氢催化剂的会战。他总结了上述教训，建议组织大家首先找出国内与国外技术的所有差距，提出了一次全面追赶的方案：包括氧化铝单体的制备方法由原来的偏铝酸钠—硝酸法改为偏铝酸钠—硫酸铝法；载体成型由压片改为挤条成型；钼酸铵—硫酸镍浸渍液改为氧化钼—氧化镍—磷酸浸渍液。在吸收国外先进技术的同时，也开发了自己的专利技术，如田菁粉助挤剂，获国家发明四等奖，整个催化剂获1978年全国科学大会奖。
　　从1980年起，闵恩泽担任石油化工科学研究院副院长兼总工程师。这期间，他领导研制了高强度、低成本的半合成分子筛裂化催化剂，获国家科技进步二等奖；指导研制成功了一氧化碳助燃剂，提高了催化裂化再生效率，节约了能耗，广泛推广后，年经济效益约1亿元，获国家科技进步二等奖；参加领导了“大庆常压渣油催化裂化”国家计委攻关项目，分工指导开发成功我国第一代的CRC渣油裂化催化剂，整个攻关项目获1987年国家科技进步一等奖；此外，还指导研究加氢精制催化剂的制备规律、开发成功高脱氮活性的RN-1催化剂，1989年获中国专利局和世界知识产权组织联合颁发的专利金奖，1991年获国家科技进步一等奖。
　　通过近20年的努力，我国炼油催化剂有了催化裂化、催化重整、加氢精制等催化剂；而且形成产品品种系列，生产立足于国内，满足了炼油工业发展的需要。

迈上催化技术创新之路

　　80年代初，我国石油炼制催化剂的品种、性能和制备方法接近国际水平。如何开发更加先进、具有自己特色的石油炼制催化剂和工艺就成为面临的关键问题。闵恩泽被任命领导石油化工科学研究院应用基础研究，目的是要开发自己的新型炼油催化剂和工艺。
　　二十年工业催化剂研制的经验和教训，使他认识到做好任何事，首先要掌握正确的工作方法。他时常用英国哲学家培根的铭言告诫自己和我们,“跛足而不迷路，能胜过箭步如飞而误入歧途的人。”于是他就认真总结国外催化剂和工艺创新的历史经验。
　　他总结出国外技术创新的一条经验是利用已有知识经验去创新。于是他又组织大家总结石油化工研究院技术创新的历史经验，发现他们的重油催化裂化制丙烯新工艺、具有优异水热稳定性的ZRP新型分子筛、耐高温水热处理的累托石层柱分子筛、喷气燃料缓和加氢脱臭新工艺等也都是利用已有知识形成新构思去开发成功的。这些新构思的形成也是多种途径，如专业知识的延伸、会议中获取的信息、另辟蹊径等等。所以多种渠道通创新。不过这些新构思的幼芽是植根于必然性的沃土之中的，而只有把勤勉的汗水滴进实践的土壤里，机遇的奇葩才会吐艳。
　　他总结出国外技术创新的另一条经验是开展导向性基础研究获取和积累新的科技知识去创新。对于如何去开展导向性基础研究，他研讨了埃克森、美孚、杜邦、英荷壳牌等国际跨国石化集团对基础研究的有关论述和部署之后，将国外石化企业开展的基础研究概括为下列三种类型：第一类是“核心业务为导向的基础研究”；第二类是 “市场需求为导向的基础研究”；第三类是“创建新兴产业为导向的基础研究”。上述三类基础研究的目的是：（1）对现有业务中的技术，带来跨越式技术进步，在激烈的竞争中取得压倒优势；（2）在现有业务范围和销售渠道内，率先开发出新产品，新工艺，第一家向市场销售，独占市场；（3）开创一些市场上尚无的新兴产业。他特别分析了“以核心业务为导向的基础研究”，国外各大公司在其核心业务领域有关的科技前沿，开展导向性的基础研究，寻找新的科学知识，帮助形成新构思，以开发独特、先进的技术。这里选择什么科技前沿领域就成为成败的关键，他又归纳分析国外的历史经验，使他领悟到：新催化材料是创造发明新催化剂和新工艺的源泉，新反应工程是开发新工艺的一条重要途径，新反应是创造发明新工艺的基础。
　　结合我国石化工业发展的需要，与高等院校、科研机构和工厂企业等合作，在中国石化与国家组织的基础研究中，他建议在非晶态合金、负载型杂多酸、钛硅分子筛、纳米分子筛等新催化材料，催化蒸馏、磁稳定流化床、连续釜式反应—膜分离等新反应工程领域进行导向性基础研究，并指导他所带的博士研究生和博士后进入这些领域，取得了明显的成绩。如“非晶态合金催化剂和磁稳定流化床反应工艺的创新与集成”获2005年国家技术发明一等奖。开发成功的HTS型钛硅分子筛与连续釜式反应器—膜分离过滤系统相结合，已使环己酮氨氧化制环己酮肟的“原子经济”反应实现工业化。纳米β分子筛复合材料已在20万吨/年合成乙苯装置上成功使用等等。

把催化应用于绿色化工技术

　　90年代初，化学工业开始由“先污染后治理” 转向“从源头上根治环境污染”，绿色化学与技术迅速兴起。
　　1995年，闵恩泽担任中国科学院化学部《绿色化学与技术——推动化工生产可持续发展的途径》咨询课题组长，组织调研活动，并主编出版调研文集《绿色化工技术》。
　　1995年起担任国家自然科学基金委员会与中国石化集团公司联合资助的“九五”国家自然科学基金重大项目《环境友好石油化工催化化学和反应工程》的项目主持人。该项目以发展独特、先进和环境友好的石油化工新技术为背景，在导向性基础研究、推动技术创新的开拓性探索和开发环境友好新技术等三个层面进行部署。选择了烃类选择氧化、水溶性络合催化烯烃氢甲酰化、新型无污染烷基化催化剂与反应工程、非晶态合金加氢催化剂与反应工程等领域开展导向性基础研究和开拓性探索。这时，他扩大了自己的催化领域，不仅是石油炼制催化剂和工艺，还扩展到石油化工的有机化工原料及化纤单体。在2001年结题时，验收专家组评价为：在新催化材料、催化反应相关的基础科学问题和新催化反应工程三方面取得长足进展；项目总体上处于国际先进水平，有的课题达到国际领先水平，被评为“特优项目”。国家科学基金委组成小组，专门去科研单位和企业调查，根据调研结果，在2001年《中国基础科学管理论坛》上发表了题为“促进知识创新与技术创新有机结合的成功范例”的论文，认为“项目主持人闵恩泽院士高瞻远瞩的学术思想、精细的组织策划、踏实认真的工作态度、兢兢业业的敬业精神，以及对全局的掌握，精心的指导是该重大项目取得成功的至关重要的因素”。
　　通过这一项目的完成，又进一步推动后来科技部与中国石化集团公司联合资助的《石油炼制和基本有机化学合成的绿色化学》国家重大基础研究项目、国家自然科学基金委员会与中国石化集团公司联合资助的《环境友好生产己内酰胺中关键技术创新与基础研究》“十五”重点项目，把单项绿色石化工艺的研究发展到技术集成去开发己内酰胺的成套绿色技术。
　　正是在这些导向性基础研究的基础上，经过中国石化集团公司领导的组织和指导，投入大量的财力和物力，进一步组织研究开发、工业示范，具有我国自主知识产权的从苯出发生产己内酰胺的成套绿色技术已开发成功，采用该成套新技术已建成7万吨/年，正在扩建至14万吨/年的己内酰胺生产装置。在这成套绿色技术中，具有原始性创新和集成创新的技术有三项：（1）石科院与巴陵分公司合作开发的采用HTS钛硅分子筛与连续釜式反应器—膜过滤系统，实现了环己酮氨氧化制环己酮肟的“原子经济”反应，代替原来引进的四步流程，从源头上根治环境污染，减少投资，降低成本。（2）上述二单位又合作开发成功高活性非晶态合金及磁稳定床己内酰胺加氢精制，大幅度提高了产品质量，降低了催化剂消耗，在世界上首次实现工业化。（3）采用湖南大学金属吗啉催化环己烷氧化实验室成果，中国石化巴陵分公司与湖南大学合作，实现了“环己烷仿生催化氧化新工艺”工业化，与引进的无催化剂环己烷氧化工艺相比，单程转化率提高近一倍，选择性高。用于原有装置扩能改造，只需少量投资即可使生产能力翻番，同时降低成本，大量减少废碱液和污染物的排放。

把催化扩展到开发生物柴油新工艺

　　令我们这些学子钦佩的是，进入21世纪，闵恩泽院士以80岁的高龄又把催化科学技术扩展到应用于生物质资源的加工利用。利用取之不尽、用之不竭的生物质资源生产可生物降解的产品是绿色化学的重要发展方向。
　　2002年以来，他多次参加了中国工程院主办的“我国生物柴油产业发展座谈会”、“生物柴油植物原料发展讨论会”等会议。2003年10月，受原国家经贸委技术进步与装备司委托，主持鉴定了海南正和生物能源有限公司的“生物柴油生产工艺及产品”，还亲自去河北邯郸考察了生物柴油厂及黄连木培育基地。这一期间的工作使他进一步认识到发展生物柴油产业的重要意义，即发展生物柴油产业可以减少部分石油的进口、保护环境、减少CO2引起的温室效应和支援“三农”等。2005年，他先后参加了中国工程院主办的“2005中国生物质工程论坛”、国家发改委工业司召开的“生产质能源和化工产品科技与产业发展战略研讨会”、科技部高新技术产业化发展司的“生物油燃料技术开发”项目可行性论证会等。他结合我国油料植物的特点和优势，对如何发展我国的生物柴油产业进行了探讨，在《科技导报》、《中国工程学报》发表论文。目前，他正参加国家发改委高新技术司委托中国国际工程咨询公司组织的“生物质产业发展工程”的专题研究和侯祥麟院士组织的“替代燃料发展战略研究”。
　　从2001年起，他即指导博士生开展生物柴油生产工艺的研究，包括高压醇解生物柴油生产新工艺、有机碱催化酯交换新工艺、磁性固体碱磁稳定床酯交换新工艺、反应分离耦合新工艺等，而且也非常关心生物柴油的应用领域的研究，指导开展了生物柴油的润滑性能和溶解性能、脂肪酸甲酯加氢等方面的研究。目前已开发成功高压醇解生物柴油生产新工艺，新工艺具有以下优越性：适应高酸质、含水原料油；采用多种原料油时切换方便；无催化剂、简化流程，降低生产成本；可以联产高浓度甘油。现正筹建2000吨/ 年的中试装置，计划于2008年建成5万吨/年的工业示范装置。

培育应用催化的专业人才

　　自1978年以来，闵恩泽共带出20多名博士研究生，16名硕士研究生，10名博士后，目前还在培养博士生。他希望把他们培养成既熟悉石油化工催化技术，又具有广博催化科学知识、掌握创新科研方法、勇于开拓创新、了解从实验室到工业化生产过程的人才。他既是学生们的严师，又是学生们和蔼可亲的朋友。他常用“错误和挫折教育了我们，使我们变得聪明起来”和“失败是成功之母”来勉励大家，不要怕研究工作中的困难；用“跛脚不迷路，胜过健步如飞”来告诫大家，在研究工作中要选准方向和技术路线；结合自己多年的经验教训启发大家。基于他给研究生上课的教材，1997年出版了《工业催化剂研制和开发——我的实践与探索》专著。近年来又针对经济一体化面临严峻竞争需要，总结国内外石化催化技术创新的历史经验，发表了《催化技术创新历史回顾与发展——技术进步类型、渠道和导向性基础研究》等论文。
　　闵恩泽被誉为“中国炼油催化应用科学的奠基人”。　

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