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正相流动相中引入醋酸保留时间一直推迟
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| 我们有个样品，在反相柱中一直分离效果不是很好。文献上有用到正相，在采用类似文献方法之后发现重复进样保留时间一直推迟，注意：是一直推迟，并不是飘忽不定。所采用的正相柱是Si60, 流动相为：正已烷：醋酸＝100：0.06。在这条件下分离效果比反相好，就是保留时间一直推迟。如果不加醋酸，用纯正已烷，物质不出峰。这种情况的话是不是说明该物质呈一定的酸碱性？保留时间的改变是不是和流动相中引入醋酸有关？那我该如何去优化流动相？用缓冲液去调PH？还是其它措施？请各位指教！谢谢！ |
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bcschina
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| 你好 请注意正相的平衡时间是非常长的 漂移个人觉得很可能是流动相的冲洗还没有达到完全的柱平衡 建议冲洗了一个半小时以上 然后看看 还有多少漂移 不要紧张 如果是这个原因 漂移很正常 但是要注意 每次进样的时间 否则 标样在前 样品在后 含量会稍微偏高的 因为保留后移 样品峰扩散加剧 峰宽一般会稍宽 多留意 |
2楼2012-09-24 13:42:25
