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zhiaihonglou

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

首先,做1-4操作排除其他原因:
1.查看真空度(主要看泵转速Turbo speed)
2.调谐(Tune,主要看EMV大小)
3.检漏(Air and water check),也要查看你其他峰的响应是否偏低
4.查看是否为Scan model 全扫描模式
然后,感觉你的问题还是出在溶剂延迟上,所以做5、6操作:
5.不要忘了GC部分还有一个Split功能,增大分流比(Split Ratio),参考值100-200;溶剂延迟(Solvent Delay)设为0min;进样量尽量小一些,0.2-0.3uL;程序升温可以试试从35度开始,初始升温速度尽量慢些;然后走一针全扫描的溶剂,看看溶剂在什么时间出峰,这种操作一般不会对质谱产生太大影响;
6.如果不是其他原因,如仪器出问题的话,上面的操作基本可以确定溶剂在上述程序升温下的保留时间了,这时候再走你的样品,溶剂延迟就设成第5条里得到的保留时间;
最后,如果这样还不行,就有可能是你想得到的沸点100以下的峰含量实在太低(如前处理过程中由于与溶剂沸点相近而被蒸干了),全扫描被附近的峰掩盖,所以最后还可以试试做选择离子扫描,只扫描你要的化合物的离子,看看能否出峰;而实际上如果你的7890A联用了597系或以上的MS,灵敏度应该是可以达到的。
18楼2012-09-27 21:46:36
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alex

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
shanxi863: 金币+30 2012-09-23 21:57:17
crity328: 金币+1, 欢迎常来,谢谢交流~~ 2012-09-24 08:47:03
溶剂用的是什么?保留时间1分钟指的是谁的保留时间?
7890A-5975C有个设置是前几分钟不开质谱的灯丝,让溶剂峰先跑掉,再开始扫描,不知道这个你设的是几分钟啊?
没有过不去的坎
2楼2012-09-23 21:00:33
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匿名

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3楼2012-09-23 21:57:08
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