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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答中转子版 » 分析测试求助！[问题已解决，用红外吸收的其他峰]
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duoxin

铜虫 (正式写手)

小小木虫

[求助] 分析测试求助！[问题已解决，用红外吸收的其他峰]

本人用正硅酸乙酯和1，4-丁二酯进行脱醇反应制备
(C2H5O)3-Si-O-CH2CH2CH2CH2-O-Si-(OC2H5)3,很想知道有没有正硅酸乙酯自己缩合的幅反应。结果用HNMR和IR检测之后也很难分出是否有副反应。因为在副产物中和目的产物中都有乙氧基，在氢谱中的峰位都分别在1.22，3.83左右。在红外谱中Si-O-C的吸收峰1100--1000有强的双吸收峰，在1170--1160也有一强的吸收；然而副产物中Si-O-Si的吸收峰也在1130--1000，被Si-O-C的吸收峰所覆盖。请问高手，谁有好的方法能帮忙检测，或者对红外有研究者也可以说一下有没有其他的吸收峰能帮忙定位分析。
谢了！

[ Last edited by duoxin on 2007-6-13 at 15:27 ]
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问渠哪得清如许，唯有源头活水来！ 他年我若为青帝，报与桃花一处开！
1楼 2007-06-10 16:05:48
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wingcat

荣誉版主 (知名作家)
我觉得做一下高压液相色谱就能解决问题。
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2楼2007-06-10 21:18:49
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duoxin

铜虫 (正式写手)

小小木虫
[quote]Originally posted by wingcat at 2007-6-10 09:18 PM:
我觉得做一下高压液相色谱就能解决问题。 [/quot
能不能具体一点？
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问渠哪得清如许，唯有源头活水来！ 他年我若为青帝，报与桃花一处开！
3楼2007-06-11 09:52:35
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gkf123

至尊木虫 (文坛精英)
★
duoxin(金币+1):xiexie,可以考虑
象这些含杂原子有机化合物一般采用气相色谱法，进行检测；如果有条件将气相色谱和质谱仪相连，在出峰的同时又能知道分子量，即可辨别杂质；要不就用纯的正硅酸乙酯自己缩合的产物作对照品，直接用气相色谱检测，看保留时间相同的位置是否有峰，来判断副反应的发生情况
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4楼2007-06-11 12:28:51
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