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聚乙二醇6000中平均分子量的滴定中对于精密度有要求吗?如果有是0.2%吗?
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聚乙二醇6000质量标准里有个平均分子量的测定,具体操作为: 取本品约12.5g,精密称定,置干燥的250ml具塞锥形瓶中,加入吡啶25ml,加温使溶解,放冷,精密加入邻苯二甲酸酐的吡啶溶液(取邻苯二甲酸酐14g,溶于无水吡啶100ml中,放置过夜,备用)25ml,摇匀,置沸水浴中,加热30-60分钟,取出冷却,精密加入氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)50ml,以酚酞的吡啶溶液为指示剂,用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定至显红色,并将滴定的结果用空白试验校正。供试量(g)与4000的乘积,除以消耗氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)的容积(ml),即得供试品的平均分子量,应为5400-7800 是用三批滴定,计算其平均分子量,然后计算其精密度吗?RSD要求是多少?滴定分析对于RSD的要求是0.2%,但我们滴定的结果距离0.2%还差好多,想请问一下怎么回事?非常感谢 |
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