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mahengyi

银虫 (小有名气)

[求助] 化学试剂的纯度分析

某化学药品,想测量它的纯度,据说纯度98%,我想确认到底是多少。
沸点418度,看到试剂公司写的是用 GC(T)的方法能测纯度,所以我觉得应该是热分解GC-MS吧。
问题1, 如果没有标准样品,可以根据峰面积的百分比来计算纯度吗?
问题2,如果可以的话,我又发现,测的时候,进样量少的时候,杂质出峰小,进样量大的时候,杂质峰也多,相对杂质含量就变多了。
请问,这纯度的计算有没有什么操作标准呢?有相关资料可以让我学习一下吗?
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zxlshunshun

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
mahengyi: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢! 2012-09-25 09:42:31
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助 2012-09-25 14:51:26
mahengyi: 金币+7, ★有帮助, 谢谢关注! 2012-10-06 19:04:48
气相色谱法,没有标样,那就用面积归一化法吧!计算每个组分的相对含量
3楼2012-09-21 09:08:41
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
mahengyi: 金币+3, ★有帮助, 谢谢! 2012-09-25 09:31:39
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助 2012-09-25 14:51:19
mahengyi: 金币+7, ★有帮助, 谢谢关注! 2012-10-06 19:04:29
关于进样溶液浓度的话你可以参考下英国药典的说,纯粹的用色谱纯度来作为标准物含量是不可取的,还有扣除如水分、灼烧残渣等。
2楼2012-09-21 08:22:21
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mahengyi

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yugijiang at 2012-09-21 08:22:21
关于进样溶液浓度的话你可以参考下英国药典的说,纯粹的用色谱纯度来作为标准物含量是不可取的,还有扣除如水分、灼烧残渣等。

色谱纯度的确是不可取的,但是在没有标准样品的情况下大致分析一下,还是有用的。而且我看到别的厂家的试剂说明上写有纯度分析方法是GC(T),所以认为分析还是有意义的。我回去找一找英国药典,谢谢你的建议。
4楼2012-09-25 09:36:10
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mahengyi

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zxlshunshun at 2012-09-21 09:08:41
气相色谱法,没有标样,那就用面积归一化法吧!计算每个组分的相对含量

我用的仪器上带的自动面积百分比计算的。
苦恼的是,因为是热分解测的,很难确定杂质峰,是否正确,可能就要取决于我的知识经验了。
5楼2012-09-25 10:13:21
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