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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 实验室分析、仪器 » 气质问题 急！！！！
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dongzhizhe

新虫 (小有名气)

[求助] 气质问题 急！！！！

小弟新手，用气质做成分分析。样品中主要成分香兰素含量特别高。提取物浓缩后各物质其保留时间比没有浓缩的样品保留时间要长，有的物质甚至长到0.7min，这是怎么回事，不是香兰素含量太高引起的？ 如果不浓缩，有些微量物质可能检测不到。
      另外，我还要用正构烷烃计算保留指数。是否会保留时间的变化会影响其计算的保留指数？
       下面是浓缩后样品例子图，中间最宽峰是香兰素。大家看看这个图分离效果怎么样？

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1楼 2012-09-20 17:31:19
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xdz1978

至尊木虫 (文坛精英)

持之以恒！

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lovibond: 金币+1, 鼓励应助 2012-09-21 08:24:31
GC两次测定之间出峰时间很难完全一致，建议多做几次重复
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一身正气，两袖清风，三餐温饱，四大皆空！
2楼2012-09-20 17:34:45
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dongzhizhe

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xdz1978 at 2012-09-20 17:34:45
GC两次测定之间出峰时间很难完全一致，建议多做几次重复

浓缩的做了三组平行保留时间差别很小，没浓缩的也做了三组差别也很小。但是浓缩和非浓缩样品之间差别就很大了。不知道是怎么回事
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3楼2012-09-20 19:14:54
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lovibond

荣誉版主 (文坛精英)

小木虫美食家

优秀区长优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
从图上看分离效果挺好的
可能是浓缩后，相对与流动相，组分浓度有过大变化造成的
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充实的活着！
4楼2012-09-21 08:26:25
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zhiaihonglou

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
树树8013: 金币+2, 谢谢详细解答，欢迎继续关注食品板块。 2012-09-21 21:17:24
dongzhizhe: 金币+1, ★★★★★最佳答案, 回答非常详细，非常感谢 2012-09-22 22:49:59
分4块解决你的问题：
1.提取物浓缩后各物质其保留时间比没有浓缩的样品保留时间要长。即使是你没浓缩，同一个样品在不同时间进样保留时间会有细微偏差，而浓缩后浓度曾大峰宽必然增加，各分析物质都是一样的，不见得就是香兰素含量太高引起的
2.有些微量物质可能检测不到。鉴于你这张色谱图里香兰素的含量的确很高，可以有两个解决方法。（1）可以调整色谱采集方法，具体就是高浓度进样，香兰素出峰前的小峰就清晰了，然后第二针再把香兰素及其之前的峰都溶剂延迟掉去分析后面的小峰，不过这种方法有点费事。（2）因为你用了GC-MS分析，所以调整质谱的采集方法，分段监测，在香兰素之前做Scan全扫，香兰素附近单挑出一段（扫描时间即峰宽大致与你含量最高的这个香兰素的峰一样）不扫描任何离子，香兰素后出峰仍做全扫。这个方法只需调整采集方法，但是缺点就是要多次进样积累经验才调整的好。
3. 正构烷烃计算保留指数，保留时间的变化不会影响计算的保留指数。等你多次进样感觉差不多了就把你的待分析物中加一定量的正构烷烃（一般为C5～C30），一针走出来的峰保留指数根据公式计算，就不会受保留时间的影响了；或者你的样品会受正构烷烃的影响，那就先走样品，接下来一针紧接着走正构烷烃。
4.GC-MS全扫做成分分析的色谱图分离到这个程度就算可以了，发中文文章清晰度也差不多够了。
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5楼2012-09-21 13:37:01
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dongzhizhe

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhiaihonglou at 2012-09-21 13:37:01
分4块解决你的问题：
1.提取物浓缩后各物质其保留时间比没有浓缩的样品保留时间要长。即使是你没浓缩，同一个样品在不同时间进样保留时间会有细微偏差，而浓缩后浓度曾大峰宽必然增加，各分析物质都是一样的，不见 ...

非常感谢你详细的回答！根据你意思样品还是需要浓缩处理
但是我担心中间大宽峰不好看，英文的发不了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2012-09-22 17:56:20
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dongzhizhe

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhiaihonglou at 2012-09-21 13:37:01
分4块解决你的问题：
1.提取物浓缩后各物质其保留时间比没有浓缩的样品保留时间要长。即使是你没浓缩，同一个样品在不同时间进样保留时间会有细微偏差，而浓缩后浓度曾大峰宽必然增加，各分析物质都是一样的，不见 ...

非常感谢你详细的回答！根据你意思样品还是需要浓缩处理
但是我担心中间大宽峰不好看，英文的发不了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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7楼2012-09-22 17:57:48
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zhiaihonglou

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
dongzhizhe: 金币+1, ★★★★★最佳答案, 谢谢 2012-09-25 15:36:02
不好看没事啊，做出来什么结果就是什么结果，再看看能不能通过调整程序升温，在出香兰素峰的附近升温快点，别的好办法也没什么了
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8楼2012-09-24 10:26:09
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