| 查看: 934 | 回复: 7 | |||
[求助]
气质问题 急！！！！
|
|
小弟新手，用气质做成分分析。样品中主要成分香兰素含量特别高。提取物浓缩后各物质其保留时间比没有浓缩的样品保留时间要长，有的物质甚至长到0.7min，这是怎么回事，不是香兰素含量太高引起的？ 如果不浓缩，有些微量物质可能检测不到。 另外，我还要用正构烷烃计算保留指数。是否会保留时间的变化会影响其计算的保留指数？ 下面是浓缩后样品例子图，中间最宽峰是香兰素。大家看看这个图分离效果怎么样？  K6D6HK79SURIPE%2H157KQD.jpg |
回复此楼» 猜你喜欢
【实验干货】生物超薄切片+HRTEM：线粒体嵴原子像一步到位
已经有0人回复
-
食品科学论文润色/翻译怎么收费?
已经有181人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 向大家请教一个问题，关于气质数据处理的
已经有16人回复
- 【求助】 气质工作站安装以后不能用，请高手帮忙解决一下！急！
已经有8人回复
- 气质联用分析物质出现问题
已经有4人回复
- 气质联用 出峰有问题
已经有3人回复
- 请教：气质分析物质发现一些问题。。。
已经有4人回复
- 【求助】紧急求助——气质联用中 保留指数 相关知识——20金币奖励
已经有8人回复
- 【求助】气质联用定性问题
已经有6人回复
- 【求助】]气质峰的问题，先谢谢大家了
已经有6人回复
- 【求助】气质联用使用问题
已经有3人回复
- 【求助】求助：气质 检测样品问题？
已经有3人回复
- 【求助】关于质谱溶剂的问题~急！
已经有3人回复
- 【求助】请问气质谱图问题，毕业论文中，请朋友们支持下！谢谢！
已经有10人回复
xdz1978
至尊木虫 (文坛精英)
持之以恒！
- 应助: 414 (硕士)
- 贵宾: 0.002
- 金币: 29373.2
- 散金: 3580
- 红花: 105
- 帖子: 14050
- 在线: 1269.9小时
- 虫号: 361664
- 注册: 2007-05-04
- 性别: GG
- 专业: 中药内分泌及代谢药理
2楼2012-09-20 17:34:45
3楼2012-09-20 19:14:54
lovibond
荣誉版主 (文坛精英)
小木虫美食家
-
专家经验: +600 - 食品EPI: 70
- 应助: 1029 (博后)
- 贵宾: 28.221
- 金币: 63610.3
- 散金: 2715
- 红花: 174
- 沙发: 116
- 帖子: 11215
- 在线: 1387.6小时
- 虫号: 991625
- 注册: 2010-04-08
- 性别: GG
- 专业: 食品科学基础
- 管辖: 航空航天
4楼2012-09-21 08:26:25
【答案】应助回帖
★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
树树8013: 金币+2, 谢谢详细解答，欢迎继续关注食品板块。 2012-09-21 21:17:24
dongzhizhe: 金币+1, ★★★★★最佳答案, 回答非常详细，非常感谢 2012-09-22 22:49:59
感谢参与，应助指数 +1
树树8013: 金币+2, 谢谢详细解答，欢迎继续关注食品板块。 2012-09-21 21:17:24
dongzhizhe: 金币+1, ★★★★★最佳答案, 回答非常详细，非常感谢 2012-09-22 22:49:59
|
分4块解决你的问题： 1.提取物浓缩后各物质其保留时间比没有浓缩的样品保留时间要长。即使是你没浓缩，同一个样品在不同时间进样保留时间会有细微偏差，而浓缩后浓度曾大峰宽必然增加，各分析物质都是一样的，不见得就是香兰素含量太高引起的 2.有些微量物质可能检测不到。鉴于你这张色谱图里香兰素的含量的确很高，可以有两个解决方法。（1）可以调整色谱采集方法，具体就是高浓度进样，香兰素出峰前的小峰就清晰了，然后第二针再把香兰素及其之前的峰都溶剂延迟掉去分析后面的小峰，不过这种方法有点费事。（2）因为你用了GC-MS分析，所以调整质谱的采集方法，分段监测，在香兰素之前做Scan全扫，香兰素附近单挑出一段（扫描时间即峰宽大致与你含量最高的这个香兰素的峰一样）不扫描任何离子，香兰素后出峰仍做全扫。这个方法只需调整采集方法，但是缺点就是要多次进样积累经验才调整的好。 3. 正构烷烃计算保留指数，保留时间的变化不会影响计算的保留指数。等你多次进样感觉差不多了就把你的待分析物中加一定量的正构烷烃（一般为C5～C30），一针走出来的峰保留指数根据公式计算，就不会受保留时间的影响了；或者你的样品会受正构烷烃的影响，那就先走样品，接下来一针紧接着走正构烷烃。 4.GC-MS全扫做成分分析的色谱图分离到这个程度就算可以了，发中文文章清晰度也差不多够了。 |
5楼2012-09-21 13:37:01
6楼2012-09-22 17:56:20
7楼2012-09-22 17:57:48
8楼2012-09-24 10:26:09