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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 磷酸亚铁锂
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xiao2011407

新虫 (小有名气)

[求助] 磷酸亚铁锂

我合成的磷酸亚铁锂怎么是红棕色的啊，不应该是浅灰色的吗？在700度下保温十小时，氩气氛围下烧结的，我感觉像是氧化了，但是怎么会出现这种情况呢，难道是氩气不纯吗？以前在氢气氛围下烧结得到的是灰色的粉末，但XRD分析有杂质存在，真是头疼死了，请大侠们指点！谢谢！
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1楼 2012-09-20 08:36:59
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408133751

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
seagrove: 金币+1, 鼓励新虫多多应助交流 2012-09-20 10:12:57
肯定是被氧化了，也许你的配比有问题，你试试看啊，多查查文献
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坚持自己的梦想，一定会实现。。。
2楼2012-09-20 09:31:07
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gy518

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
seagrove: 金币+1, 感谢应助交流 2012-09-20 10:13:08
前面我做的也有这样做过的，里面的物质肯定是被氧化成氧化物了。
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学无止境
3楼2012-09-20 09:44:27
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taoshi111

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
seagrove: 金币+2, 鼓励新虫多多应助交流 2012-09-20 10:13:24
如果你用的是管式炉煅烧的话，可以尝试先抽真空，再通入氩气，效果会好一点，气流要调好！操作不当烧出来效果也不是很好！！抽真空是必要的
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苦心人，天不负；有志者，事竟成！
4楼2012-09-20 10:12:43
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xiao2011407

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by taoshi111 at 2012-09-20 10:12:43
如果你用的是管式炉煅烧的话，可以尝试先抽真空，再通入氩气，效果会好一点，气流要调好！操作不当烧出来效果也不是很好！！抽真空是必要的

你用的氩气是普通的，还是高纯的，会不会是氩气中有空气、水蒸气之类的？我用的是普通的氩气。
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5楼2012-09-20 14:18:04
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xiao2011407

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by gy518 at 2012-09-20 09:44:27
前面我做的也有这样做过的，里面的物质肯定是被氧化成氧化物了。

那该怎么解决呢？谢谢！
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6楼2012-09-20 14:18:35
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xiao2011407

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 408133751 at 2012-09-20 09:31:07
肯定是被氧化了，也许你的配比有问题，你试试看啊，多查查文献

配比没什么问题，以前用还原性气体得到的就是灰色的，氧化的可能性很大。
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7楼2012-09-20 14:20:31
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joellyn

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的工艺有问题，氢气有还原性可以把你原料中的铁离子还原成亚铁离子，氩气纯度不够就可能被氧化了，你的烧的温度设计和时间都可以多参考文献优化。
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创意加缜密
8楼2012-09-20 14:37:59
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gy518

木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xiao2011407 at 2012-09-20 14:18:35
那该怎么解决呢？谢谢！...

你用的是几价铁源呀？如果是三价的话就应该在还原气氛下烧的，二价的话应该是灰色的！
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学无止境
9楼2012-09-20 15:01:34
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xiao2011407

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by gy518 at 2012-09-20 15:01:34
你用的是几价铁源呀？如果是三价的话就应该在还原气氛下烧的，二价的话应该是灰色的！...

二价的啊，就是被氧化了，不然不是红棕色的，就是不知道怎么会被氧化的，只能从氩气不纯找i原因了
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10楼2012-09-20 15:04:43
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