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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求助:介孔材料的表征
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫
不一定是
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2025年招收硕士2名（可调剂），博士1名。招收药物固态化学教学科研人员（博士后或特聘副教授）各一名。
11楼2007-06-11 12:09:05
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dy322112

荣誉版主 (著名写手)

煮面联合会会长
★ ★ ★
nxl5096224(金币+3):谢谢你的真知灼见！
把金属氧化物想做成介孔时有时小角衍射会有个包,不是象MCM系列,SBA等出现明显尖锐的衍射峰,在BET上中低压范围0.4~0.75处也能观察到明显Ⅳ类曲线滞后环,不过环的类型不是由de Boer提出的A类环,说明不具规整孔道,是堆积孔所致,TEM上自然是怎么找都找不出的了.
另:用UV可见和NMR来检查站配位状态;拉曼也行,可以看分子筛环个数;IR也用得上就要看是测什么性质了,比如测酸性,IR,NMR,TPR等都有可以用.就有序介孔而言,先小角XRD,这个测一下也最快,有峰的话再做BET,如果滞后环是A类环,比表面也大(相比同类氧化物而言),那么可以说你的基本上已经成功了,再做TEM.当然如果你家就有TEM,也不花钱,或者你很有手感,一摸就肯定是,那就最好,直接TEM最省事

[ Last edited by dy322112 on 2007-6-11 at 13:53 ]
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努力使数理融入化学，化学也是一门精确的艺术!
12楼2007-06-11 13:50:37
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chemniu

金虫 (文坛精英)
★
nxl5096224(金币+1):谢谢参与！
可以通过孔径分析仪来分析样品的孔径大小，像XRD、SEM等表征手段的用途前面的虫友已经介绍了，不多说了。
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13楼2007-06-11 14:52:57
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membrlab

★
nxl5096224(金币+1):谢谢关注~
低温物理吸附可以表征孔的结构特征，包括孔径分布、比表面积、孔容等信息，作为一种多孔材料，孔结构信息是很重要的，并且孔结构和晶相结构的关联可以说明合成过程中的一些问题。化学吸附可以表征一些材料界面的选择性吸附特征，这种特征对于表征催化剂或吸附的吸附特征是很有用的，甚至可以通过比较不同吸附剂和吸附值的吸附活化能得到很多有趣的规律。
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14楼2007-06-23 16:09:55
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春去春又回

金虫 (小有名气)
★
rabbit7708(金币+1):多谢应助！：）
BJH一般是用于中孔孔径分布的表征
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15楼2007-06-24 15:03:09
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liuzy73

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):多谢应助！：）
小角XRD有峰不一定是介孔材料，（1)，是介孔结构，但是除掉模板剂后结构坍塌，所以一般叫做mesostructured而不是mesoporous；（2）根本就与介孔无关，比如水滑石类材料；（3）XRD没有小角峰不代表一定不是介孔，而可能是介孔的排列不规整。记得Su B-L说过，表征介孔的唯一手段就是氮气吸附，当二者不统一时以吸附为准。
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16楼2007-07-21 21:33:36
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louis.troy

木虫 (正式写手)
2004-2005  Chem.Rev  Yousheng Tao&Katsumi Kaneko等人发表的重量级综述 Mesoporous-Modified Zeolite Preparation,Characterization,and Applications，有相当全面详尽，以及建设性的研究思路！
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17楼2007-07-22 10:27:10
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桑瑞

木虫 (小有名气)
XRD小角可以确定是否为介孔材料，mcm-41一般在2.0-2.3左右，偏移过大可能就不是了，mcm-48制备条件很苛刻，应用价值不是太大，
当负载贵金属后可以用大角扫射看一下，如果负载的pd会在38度出现单质pd的峰，前提是必须还原，因为负载贵金属其效果的就是单质金属，负载其他金属我没有查，但是可以在测定XRD处查询，那里会有一本书查询各个金属峰的归属。
另外TEM可以看到是否有规整的孔道结构，负载金属后应该能看到是否达到纳米级，那上面的小黑点就应该是，如果是黑糊糊的一片只能表明负载情况不好，
脱附吸附数据我觉得可以说明一定问题，但还是采用比表面数据比较好，孔体积，孔容，平均孔径和最几可孔径都可以说明你制备的材料的是否达到介孔要求
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18楼2007-07-22 13:35:35
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djxwork

去查查复旦大学赵东元教授发表的工作就基本有了。
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19楼2007-07-22 18:02:27
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