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s605m

至尊木虫 (职业作家)

[交流] 求助:介孔材料的表征

想了解介孔材料的表征手段及其用途

手段:
用途:



谢谢个位虫友的帮助!
在这先谢谢大家了!!
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桑瑞

木虫 (小有名气)

XRD小角可以确定是否为介孔材料,mcm-41一般在2.0-2.3左右,偏移过大可能就不是了,mcm-48制备条件很苛刻,应用价值不是太大,
当负载贵金属后可以用大角扫射看一下,如果负载的pd会在38度出现单质pd的峰,前提是必须还原,因为负载贵金属其效果的就是单质金属,负载其他金属我没有查,但是可以在测定XRD处查询,那里会有一本书查询各个金属峰的归属。
另外TEM可以看到是否有规整的孔道结构,负载金属后应该能看到是否达到纳米级,那上面的小黑点就应该是,如果是黑糊糊的一片只能表明负载情况不好,
脱附吸附数据我觉得可以说明一定问题,但还是采用比表面数据比较好,孔体积,孔容,平均孔径和最几可孔径都可以说明你制备的材料的是否达到介孔要求
18楼2007-07-22 13:35:35
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boboxiong

金虫 (正式写手)

★ ★
rabbit7708(金币+2):多谢应助!:)
TEM,可以看孔的大小,表面粒子形态,大小等
XRD,可以看晶型,元素特征峰等
DSC-TG,热重分析
2楼2007-06-09 18:41:05
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cidonghui

木虫 (小有名气)

★ ★
rabbit7708(金币+2):多谢应助!:)
利用SEM(扫描电镜)和TEM(透射电镜)确定样品的结构、表面形貌和颗粒粒径;
BET(多层吸附)确定催化剂的总比表面积;
固态NMR可确定元素在催化剂表面的分布;
3楼2007-06-09 18:59:12
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zhangxueao

银虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+5):多谢应助!介绍很详细!:)
介孔材料的表征,最基本的有三个:小角XRD、TEM、吸附/脱附
小角XRD:通过测试,可以判定介孔材料的介观结构,空间群归属,有序度,这是介孔材料表征最重要也是最基本的表征方法
TEM:辅助XRD的结果,并且可以直观的观察介孔结构,通过选区电子衍射斑或傅立叶红外变换得到很多介孔材料的很多结构参数,如孔径,d值等等,通过样品台顷转,可以对一些不是很清楚结构的介孔材料进行结构指标化(空间群归属)
吸附/脱附:孔材料,很多孔本身的性质很重要,孔径、孔容、比表面积,这和介孔材料实际应用是密切相关的
其它还有很多测试:29SiNMR,FTIR,热重等等,这就看实际所需,但最基本的是前三个
5楼2007-06-09 21:33:13
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