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二硫化亚铁的制备
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| 实验要用到FeS2(二硫化亚铁),但是来自黄铁矿的二硫化亚铁杂质含量太高,不满足实验要求,所以买点人工合成的比较纯的二硫化亚铁,但是没有卖的,所以只能自己在实验室合成,查了文献,二硫化亚铁的合成方法很多,比较好的是水热合成和电化学合成,但是都是比较复杂,而且步骤不是很明确,所以想请教下,有没有人就是做二硫化亚铁合成,希望能给与具体的合成指导,我将感激不尽! |
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cc116
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【答案】应助回帖
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jyy1988: 金币+5 2012-09-19 15:15:37
fds329: 金币+3, ICEPI+1, 感谢应助。辛苦了O(∩_∩)O 2012-10-02 21:53:21
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1,二硫化钠的制备:硫磺粉与硫化钠1:0.8~0.9(分子比)溶液共热至100度沸腾,回流3~6小时,沉降,取上清液(过滤也可以),即为二硫化钠溶液 2,硫酸亚铁的精制:目的是去除三价铁,溶于水后,加铁粉(铁钉也可),再滴几滴硫酸(小心飞溅),玻璃棒搅拌,至溶液完全呈蓝绿色无黄光,静置,或者过滤,得无三价铁的硫酸亚铁溶液 3,合成,搅拌下,将1慢慢滴加到2,或者2滴加到1,可以加MF(甲基萘磺酸钠甲醛缩合物)等表面活性剂,溶液浓度不宜过高,否则易包裹,最好液下滴加 滴加顺序决定晶型与其他物理特征 全程尽可能氮气保护 |
2楼2012-09-18 21:17:09
3楼2012-09-19 15:18:22
4楼2014-07-04 20:13:18
h2010296022
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5楼2015-09-16 17:15:03
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