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cxcindy

新虫 (初入文坛)

[求助] DSPE与琥珀酸酐

在文献上看到这样一个反应,N-琥珀酰-DSPE的合成:DSPE 100 mg和琥珀酸酐SUC 14.7 mg在含有10μL吡啶的氯仿5 mL中反应过夜。加入冷丙酮沉淀产物并重复1~2次,硅胶柱分离纯化产物。小女子是药剂专业的,没接触过合成,想请教下这个条件可行吗
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huquan0_0

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【答案】应助回帖

★ ★ ★
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cxcindy: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-09-18 16:43:24
可以的  DSPE含有一个氨基   在弱碱(吡啶)下,琥珀酸酐会和氨基反应形成你要的物质。摩尔比基本在1:1左右,你这个体系DSPE贵点,琥珀酸酐过量一点点保证DSPE完全反应掉。
你可以点板观察下  这样的一个反应一般2小时内可以反应完的。
海纳百川有容乃大;自强不息止于至善。
2楼2012-09-18 15:42:41
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cxcindy

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by huquan0_0 at 2012-09-18 15:42:41
可以的  DSPE含有一个氨基   在弱碱(吡啶)下,琥珀酸酐会和氨基反应形成你要的物质。摩尔比基本在1:1左右,你这个体系DSPE贵点,琥珀酸酐过量一点点保证DSPE完全反应掉。
你可以点板观察下  这样的一个反应一般 ...

2个小时?文献说要过夜呢。再问一下,如果我把酸变成马来酸酐呢,反应会比较困难吗
3楼2012-09-18 16:42:24
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huquan0_0

捐助贵宾 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by cxcindy at 2012-09-18 16:42:24
2个小时?文献说要过夜呢。再问一下,如果我把酸变成马来酸酐呢,反应会比较困难吗...

这个我就不知道了   我之前是用丁二酸酐(就是琥珀酸酐)和一个药物在吡啶中反应   吡啶很臭   闻到想吐    很多时候过夜是为了省事
海纳百川有容乃大;自强不息止于至善。
4楼2012-09-18 16:46:35
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cxcindy

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by huquan0_0 at 2012-09-18 16:46:35
这个我就不知道了   我之前是用丁二酸酐(就是琥珀酸酐)和一个药物在吡啶中反应   吡啶很臭   闻到想吐    很多时候过夜是为了省事...

这样啊,谢谢啦。主要也是DSPE太贵,我又完全没经验,所以不太敢轻易投料
5楼2012-09-18 16:50:28
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匿名

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6楼2018-05-30 18:49:03
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89633455

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by huquan0_0 at 2012-09-18 15:42:41
可以的  DSPE含有一个氨基   在弱碱(吡啶)下,琥珀酸酐会和氨基反应形成你要的物质。摩尔比基本在1:1左右,你这个体系DSPE贵点,琥珀酸酐过量一点点保证DSPE完全反应掉。
你可以点板观察下  这样的一个反应一般 ...

请教一下DSPE溶解性问题,如何将DSPE溶解的浓度大一点
7楼2022-12-27 22:39:49
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