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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » ZSM5的改性
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sgza

木虫 (小有名气)

[交流] ZSM5的改性

我最近在对ZSM5改性，用于芳烃的烷基转移反应，里边有很多道道，很有意思。有很多意想不到的结果，希望与大家分享，与大家讨论。
QQ:641449253

[ Last edited by linweiguo0 on 2007-6-8 at 14:16 ]
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1楼 2007-06-08 07:52:26
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sgza

木虫 (小有名气)
我首先做了水汽处理，属于温和条件下的，温度250℃到450℃，实验结果是350℃以下对活性影响都较小，但400℃以上影响就很大，中间肯定有一个关于酸或其他性质的一个突变。但不知该从什么具体角度来考虑，这是其一。
另外，我还按通常文献上讲的金属浸渍的方法，活性高低先不说，往往稳定性明显下降，该如何提高载金属的催化剂的稳定性呢？
我的催化剂是纳米ZSM5.
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3楼2007-06-09 09:02:36
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sgza

木虫 (小有名气)
我用的纳米zsm5是已经合成好的，大连理工大学催化剂研究所的，可以买的。70nm左右。
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11楼2007-06-10 18:25:49
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sgza

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by rabbit7708 at 2007-6-9 10:51 PM:
呵呵。
（1）表征
固体NMR，表征骨架铝和非骨架铝的变化；
NH3-TPD，表征酸量及酸强度的变化；
IR-吡啶，表征B酸L酸的强度及定性比较酸量变化；
原位红外羟基区表征羟基位的种类变化；
XRD，氮吸附与SEM及T ...

表征是要做的，但我觉得应该在改性之前就应该能预测效果才对，否则就太盲目了。事实上表征也是为了验证一些猜想，呵呵。
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12楼2007-06-10 18:29:21
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sgza

木虫 (小有名气)
★ ★
rabbit7708(金币+2):鼓励一下，谢谢一直关注自己的话题！：）
至于金属这一块，我的知识还真是不够。因为还属于前期的探索性的工作，所以把实验室能找着的金属都试了一遍，有硝酸镧，氯氧化锆，乙酸镁，硝酸铜，钼酸铵，硝酸钴，硝酸铈，氧化铟，氯化铁，硝酸镍，硝酸锌。均是配成0.1M的溶液然后与催化剂（挤条的）以固液比1：1室温浸渍先小时，然后干燥，540℃焙烧4小时。所以严格说应该是氧化物改性。这一部分效果不好。
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13楼2007-06-10 18:35:16
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sgza

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by aiminyu2008 at 2007-6-9 11:06 PM:
烷基转移是酸催化的反应，400℃以上水热处理会使得分子筛脱铝，从而影响骨架酸性，可以通过各种表征得到具体的变化；负载金属以后稳定性下降的原因可能是积碳，酸中心消失，孔道堵塞等原因，另外由于是纳米ZSM-5会 ...

谢谢你的提示。但是纳米的热稳定性虽不及微米的，但540℃的焙烧应该是没问题的。
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14楼2007-06-10 18:37:49
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sgza

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by daoke at 2007-6-10 07:36 AM:
可以通过磷酸处理来增加ZSM5的水热稳定性.

Good idea. 我试过的，确实有效果。是根据文献报道做的，但让我不解的是也有报道说镧可稳定骨架，但经镧处理的水热稳定性很差。Who can tell me why.
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15楼2007-06-10 18:40:43
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sgza

木虫 (小有名气)
★
rabbit7708(金币+1):再鼓励一下喽！：）
引用回帖:
Originally posted by xiaocong at 2007-6-10 07:57 AM:
和孔大小有没有关系，是不是金属覆盖了大孔，使生成物分子无法转移出去，
可不可以尝试把金属掺杂到骨架中，

我的反应物是苯和1，2，4－三甲苯，ZSM5的孔道刚刚好。我的金属含量大概是1％（以金属氧化物计），我想这个量不至于覆盖孔吧。
把金属掺杂到骨架，你是指在合成时吗？一则我用的是现成的催化剂，二则如果骨架掺杂，对催化剂的酸性影响太大。
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16楼2007-06-10 18:47:42
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sgza

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xxqm at 2007-6-10 08:12 AM:
感觉你应该在调节孔径上下功夫

此话怎讲？应该扩孔吗？
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17楼2007-06-10 18:48:41
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sgza

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by aiminyu2008 at 2007-6-10 07:06 PM:

我觉得还是应该在酸性调节上下主要功夫，如果孔径太小原料中的三甲苯无法进入孔道，活性或稳定性就无从谈起了，由于ZSM-5本身的孔径比较适合烷基转移反应，因而主要还是从调变酸性入手，通常调变酸性的方法有很 ...

言之有理。但你为什么讲“ZSM-5本身的孔径比较适合烷基转移反应”，根据是什么？另，我调变酸性的初步想法是除去最强的那部分酸性（以脱烷基的量来表示），而保留烷基转移所需酸性，这个指导方针应该没错吧？
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21楼2007-06-10 21:19:45
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