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0064] Als Trägermaterial wurde das hochdisperse, hydrophile Silicat N20 der Wacker Chemie AG eingesetzt. Es wurden durch solvothermale Synthese aluminierte Trägermaterialien mit Si/Al-Stoffmengenverhältnissen von 40, 20 und 10 hergestellt. Die Aluminierung erfolgte f¨¹r jede der Proben jeweils in wässriger Lösung ohne Tetrapropylammoniumhydroxid und in Gegenwart von Tetrapropylammoniumhydroxid.

[0065] Dazu wurde jeweils 10 g Trockenmasse des hochdispersen, hydrophilen Silicats N20 mit Natriumaluminat in wässriger Lösung aluminiert. Um das angestrebte molare Si/Al-Verhältnis zu erreichen, wurden die folgenden Massen an Natriumaluminat gelöst:

Si/Al-Verhältnis [nSi/nAl]  40  20  10

Masse an NaAlO2 [g]  0,341  0,683  1,364

[0066] Je nach Synthese wurde Natriumaluminat in 43 g entionisiertem Wasser oder einem Gemisch aus 31,7 g Wasser und 10,7 g einer 40 Ma.-%igen Tetrapropylammoniumhydroxidlösung (TPAOH) gelöst. Nach 0,5 h R¨¹hren wurde zu der in einem 500 ml Rundkolben hergestellten Lösung portionsweise 10 g N20 sowie 200 g Wasser zugegeben und die erhaltene Suspension f¨¹r weitere 1,5 h ger¨¹hrt. Nach Entfernung des Lösungsmittels bei 70[deg.]C und 260 mbar an einem Rotationsverdampfer wurde der Feststoff bei 60[deg.]C ¨¹ber Nacht im Umlufttrockenschrank belassen. Nach Zugabe von 133 g Glycerol schloss sich eine Behandlung im Autoklaven bei 120[deg.]C f¨¹r 24 h unter autogenem Druck an. Darauffolgend wurde das Gemisch mit 500 ml einer 25 Vol.-%igen Ethanollösung aufgeschwemmt, in eine Fritte ¨¹berf¨¹hrt. Der erhaltene Feststoff wurde mit weiteren 500 ml der ethanolischen Lösung gewaschen und anschliessend bei 60[deg.]C ¨¹ber Nacht im Umlufttrockenschrank gelagert. Nach der Trocknung wurde der erhaltene Feststoff im Flachbett unter Luft (Volumenstrom 10 l/h) calciniert. Dazu wurde die Temperatur bei einer Heizrate von 1 K/min zunächst auf 120[deg.]C erhöht und f¨¹r 1 h gehalten, anschliessend wurde die Temperatur mit 1 K/min auf 550[deg.]C erhöht und f¨¹r 6 h gehalten. Daran schloss sich die Abk¨¹hlung auf Raumtemperatur an

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0064] Als Trägermaterial wurde das hochdisperse, hydrophile Silicat N20 der Wacker Chemie AG eingesetzt. Es wurden durch solvothermale Synthese aluminierte Trägermaterialien mit Si/Al-Stoffmengenverhältnissen von 40, 20 und 10 hergestellt. Die Aluminierung erfolgte f¨¹r jede der Proben jeweils in wässriger Lösung ohne Tetrapropylammoniumhydroxid und in Gegenwart von Tetrapropylammoniumhydroxid.

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[0065] Dazu wurde jeweils 10 g Trockenmasse des hochdispersen, hydrophilen Silicats N20 mit Natriumaluminat in wässriger Lösung aluminiert. Um das angestrebte molare Si/Al-Verhältnis zu erreichen, wurden die folgenden Massen an Natriumaluminat gelöst:
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Si/Al-Verhältnis [nSi/nAl]  40  20  10
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Masse an NaAlO2 [g]  0,341  0,683  1,364
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[0066] Je nach Synthese wurde Natriumaluminat in 43 g entionisiertem Wasser oder einem Gemisch aus 31,7 g Wasser und 10,7 g einer 40 Ma.-%igen Tetrapropylammoniumhydroxidlösung (TPAOH) gelöst. Nach 0,5 h R¨¹hren wurde zu der in einem 500 ml Rundkolben hergestellten Lösung portionsweise 10 g N20 sowie 200 g Wasser zugegeben und die erhaltene Suspension f¨¹r weitere 1,5 h ger¨¹hrt. Nach Entfernung des Lösungsmittels bei 70[deg.]C und 260 mbar an einem Rotationsverdampfer wurde der Feststoff bei 60[deg.]C ¨¹ber Nacht im Umlufttrockenschrank belassen. Nach Zugabe von 133 g Glycerol schloss sich eine Behandlung im Autoklaven bei 120[deg.]C f¨¹r 24 h unter autogenem Druck an.
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Darauffolgend wurde das Gemisch mit 500 ml einer 25 Vol.-%igen Ethanollösung aufgeschwemmt, in eine Fritte ¨¹berf¨¹hrt. Der erhaltene Feststoff wurde mit weiteren 500 ml der ethanolischen Lösung gewaschen und anschliessend bei 60[deg.]C ¨¹ber Nacht im Umlufttrockenschrank gelagert. Nach der Trocknung wurde der erhaltene Feststoff im Flachbett unter Luft (Volumenstrom 10 l/h) calciniert. Dazu wurde die Temperatur bei einer Heizrate von 1 K/min zunächst auf 120[deg.]C erhöht und f¨¹r 1 h gehalten, anschliessend wurde die Temperatur mit 1 K/min auf 550[deg.]C erhöht und f¨¹r 6 h gehalten. Daran schloss sich die Abk¨¹hlung auf Raumtemperatur an

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2Â¥2012-09-18 20:45:52
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