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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 固相微气质联用 结果出了个梯形峰 -_-希望高手指导阿
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shining621

银虫 (小有名气)

[求助] 固相微气质联用 结果出了个梯形峰 -_-希望高手指导阿

研一 才开始入门气质 结果图就这样了 用的HP 5ms 的柱子。那个梯形的是丁香酚

IMG_20120914_180544-1.jpg
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1楼 2012-09-15 21:23:25
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waterish

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能是物质之间没分开吧，只走气相时各物质分峰都分的很好吗
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爱科学，爱小木虫
2楼2012-09-16 08:45:25
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shining621

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by waterish at 2012-09-16 08:45:25
可能是物质之间没分开吧，只走气相时各物质分峰都分的很好吗

没有只走气相啊~~一上来就spme-gc-ms了···
那个大峰是一个物质呐~应该不存在没分开的情况吧···
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3楼2012-09-16 09:08:56
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ZQSXX

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
觉得是操作问题  或者是气流不均吧  呵呵 瞎说的  小四

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2012-09-16 15:08:15
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mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
shining621: 金币+5, ★★★很有帮助, 牛人啊~~一看就知道超载了·····学习学习~~ 2012-09-17 21:07:41
看看纵坐标
像是超载了
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5楼2012-09-16 19:05:58
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sangreal

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+2, 谢谢你的解答，有空常来分析板块 2012-09-17 16:44:49
shining621: 金币+15, ★★★★★最佳答案 2012-09-17 21:18:23
超载了。
你用SPME萃取的是标样还是实际样品？另外，有么有先做SPME的空白？
从你的图上看，有好几个组分的浓度都很大，不像是标样。
另外你用的是GC-MS，GC部分应该用的是0.25mm的柱子吧，细管径柱很容易超载的。你可以增大分流比试试看。
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6楼2012-09-17 12:24:01
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shining621

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by mikey_m at 2012-09-16 19:05:58
看看纵坐标
像是超载了

嘿嘿~~已经解决了。确实是超载了啊~~~我减少萃取的量和萃取时间就好很多了~~~
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7楼2012-09-17 21:05:29
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shining621

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by sangreal at 2012-09-17 12:24:01
超载了。
你用SPME萃取的是标样还是实际样品？另外，有么有先做SPME的空白？
从你的图上看，有好几个组分的浓度都很大，不像是标样。
另外你用的是GC-MS，GC部分应该用的是0.25mm的柱子吧，细管径柱很容易超载的 ...

嗯啊~~直接是做得是药材~~的确是超载了~~不过我是减少萃取时间和取样量的~~固相微是还可以分流的嘛？感觉我们实验室做固相微都是不分流进样的···
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8楼2012-09-17 21:12:40
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sangreal

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by shining621 at 2012-09-17 21:12:40
嗯啊~~直接是做得是药材~~的确是超载了~~不过我是减少萃取时间和取样量的~~固相微是还可以分流的嘛？感觉我们实验室做固相微都是不分流进样的···...

一般是不分流进样的，因为使用SPME的目的就是为了富集痕量组分，所以要测的东西含量一般都很低，用分流的话会损失组分。如果你是萃取标样，且浓度较大的话，只是为了看看效果，分流也行。如果做实际样品中的痕量组分最好不要分流。
很高兴你的问题已经解决了。
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9楼2012-09-18 08:13:09
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