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DiacetyZhydrazobenzoZ, CI6HltiNzOe. - Dasselbe entstand leicht bei mchrstundigem Kochen von Hydrazobenzol wit Essigsaureanhydrid am aufsteigenden Kuhler und konnte nach Behandeln des Reactionsproducts mit Wasser und Umkrystalli- siren des unloslich bleibenden Korpers aus Alkohol gereinigt in heifsem Wasser, leicht in Alkohol, Aether oder Eisessig loslich und krystallisirt aus verdunntenr Alkohol in grofsen dicken, etwas gelblich gefarbten , bei 105" schmelzenden Krystallen. Beim Erhitzen uber seinen Schmelzpunkt wird es zersetzt unter Bildung eines stechend riechenden Gases, welches vielleicht Cyan ist. Von verdunnter Salzsaure wird es auch beim Kochen kaurn verandert, mit concentrirter Salz- saure oder Schwefelsaure entsteht Benzidin. Aus dem letzteren wird das Benzidin auf Zusatz von Schwefelsaure als schwer losliches Benzidinsulfat entfernt, wahrend das schwefelsaure Diphenylin In Losung bleibt. 20 g Azobenzol aus Nitrobenzol (aus Benzoesaure) lieferten auf diese Weise 18 g Benzidinsulfat. Es ist jedoch nicht nothig, zuerst Hydrazobenzol zu bereiten, weil, wenn man Azobenzol in einer alkoholischen Losung mit Zinnchlorur und Salzsaure behandelt , das anfanglich bei der Reaction entstehende Hydrazobenzoi sogleich in das Ce- rnenge der isomeren Basen iibergeht. Allerdings wird durch starke Reductionsrnittel auch zugleich ein Theil des Azoben- zols in Anilin iibergeftihrt, aber die Methode hat doch vor der oben genannten den Vorzug, dafs sie einmal schneller zum Ziele fiihrt, dann aber auch die Umwandlung des Azo- benzols weit vollstandiger bewirkt. 7'0 g Azobenzol wurden in heifsem Alkohol gelost und allmalig am Ruckflufskiihler mit einer Losung vori 53 g Zinn in concentrirter Salzsaure versetzt. Unter meist heftiger Reaction ging die Umwandlung vollstandig von statten. Nach beendigter Einwirkung wird von der griin gewordenen , ofters schon init Krystallen von salzsaurem Benzidin angefullteri Losung der Alkohol rnoglichst abdestillirt , der Riickstand mit Schwefelsaure versetzt uiid filtrirt. Das auf dem Filter bleibende schwefelsaure Benzidin konnte durch Auswasclien mit Salzsaure von Zinnverbindungen grofstentheils getrennt werden und lieferte beiiii Kochen mit Amrnoniak und Umkrystallisiren aus Wasser die Base (30 g) in reinem Zustande. Es waren 42,3 pC. des Azobenzols in Benzidin verwandelt worderi. |
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liugwtiger
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2楼2012-09-14 20:38:06