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stbluerain铜虫 (初入文坛)
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[求助]
【求助】氨基聚苯乙烯的合成
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最近实验中需要用氨基聚苯乙烯作为原料制备其它的东西，从文献上查到将聚苯乙烯经过硝化和还原可得到氨基聚苯乙烯，具体步骤包括下面两步： 1. 硝化：将5.2 mL浓H2SO4在搅拌下缓慢滴加到20.1 mL浓HNO3中，混合均匀，控制体系温度低于5℃，备用。将5 g PS溶于40mL氯仿中，控制温度低于5℃，搅拌下缓慢滴加上步制得的混酸，滴加完毕，自然升温至室温，反应5 h，于分液漏斗中静止分层，将上层液体搅拌下缓慢滴加大量的工业乙醇中，析出淡黄色絮状固体，抽滤，采用工业乙醇反复洗涤，真空干燥，得到硝化聚苯乙烯。 2. 还原：将120 mL浓HCl加入反应瓶中，升温至60 ~ 70 ℃，加入19.00 g Sn粒，将溶于30.0 mL N, N-二甲基甲酰胺中的5.88 g硝基聚苯乙烯搅拌下滴入反应瓶中，加热回流，反应12 h，趁热抽滤，得淡黄色粉末，采用5% NaOH水溶液洗涤，再用去离子水反复洗涤至中性，真空干燥，得到氨基聚苯乙烯。 我按照上面的步骤来做的，第一步没有问题，得到了淡黄色絮状固体。可是进行第二步的时候问题出现了：首先是将溶有第一步得到的硝基聚苯乙烯的DMF溶液往加有Sn粒的浓盐酸中滴加的时候，溶液很快固化，根本滴不出来，滴管很快被堵住。后来将滴管远离反应瓶滴加才勉强滴进去，可是在反应瓶中得到的是结成很大块的淡黄色固体。我还是按照文献中说的进行加热回流，12h之后淡黄色结块固体除了稍有膨胀之外几乎没有什么变化，外面有一层像是老化之后形成的白色粉末（像NaCl的状态），也并没有像文献所说的淡黄色粉末。 我不是学有机的，因为实验中要用到这个东西，所以才照着文献试着做。希望各位大牛帮我看看上面的问题出在哪里，要怎么样才能得到氨基聚苯乙烯呢？很着急，恳请各位帮帮忙，在此先谢过了！ [ Last edited by stbluerain on 2012-9-13 at 10:48 ] |
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