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shuxin425

银虫 (小有名气)

[交流] 求助:如何测试固体电解质的交流阻抗

我是搞催化的,但是现在的课题是固体氧化物电解质。所以我对如何测试它的交流阻抗知道的很少。
现在我采用的是在高温烧结后的样品在沙纸上打磨光滑后直接用Pt片加好再用云母片固定好在测试架上测试,测试各个不同的温度点的电阻,这样测试的结果让我的数据根本不能得到重复。
现在看了些文献后别人说是向打磨好的样品上涂Pt胶这样测试比较好的,但是我不知道样品如何涂才能均匀呢,那Pt胶又是如何处理的呢。
还有就是,我每次测试完后云母片随着温度的升高已经变型了,是不是这也要影响我们的测试结果呢,你们又是使用什么固定的呢?
非常感谢也非常希望各位给我点指导!谢谢,谢谢!
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dielectric

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
lookingfyou(金币+2):多谢参与,欢迎常来交流!
引用回帖:
Originally posted by shuxin425 at 2007-6-6 12:53 PM:
我是搞催化的,但是现在的课题是固体氧化物电解质。所以我对如何测试它的交流阻抗知道的很少。
现在我采用的是在高温烧结后的样品在沙纸上打磨光滑后直接用Pt片加好再用云母片固定好在测试架上测试,测试各个不同 ...

你的问题实际上是关于电极的问题,电极有很多种,常用的有金(Au),银(Ag),铂金(Pt),铟镓(In-Ga)等。这些电极分别适用于不同的温度范围,并且因为具有不同的功函数,某些样品可能只能用某种电极以防止非欧姆接触的产生。

对于某一种电极来说,可以有不同的涂敷方式。比如对于金(Au),一般可以用料浆涂抹,这个料浆有卖的,不要你自己做。然后在炉子里热处理去处有机物。如果不想让样品高温处理,最好是采用溅射金靶的方式。现在很多人用这种办法,一个电极是很均匀,另外就是不需再热处理,避免热处理对样品产生影响。

顺便提一句,交流阻抗谱是个非常有力的电学性能表证手段,可以说研究电学性能必不可少,但是解释结果一定要小心,有太多的影响因素,电极,晶界,表面层等等效应。
2楼2007-06-07 01:19:50
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shuxin425

银虫 (小有名气)

谢谢你给我的建议,但是我想“溅射金靶的方式”我这里用的话成本很好的,可能不实用吧,能不能帮我再想想用什么东西既能起到绝缘有能受高温变化不大的物质呢,或是我用云母片在这里会不会有很大的影响呢
3楼2007-06-07 11:28:48
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dielectric

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
fenghbu(金币+2):thanks
我不知道你说的pt片是什么意思,如果是直接将一小片Pt金压在样品表面,你很难保证电极和样品的良好接触,结果实际的接触面积并不是你样品的表面积,结果没办法重复也不就不难理解了。

溅射方式并不昂贵,工业界也在用,只有那些搞湿化学比如说溶胶凝胶的说溅射如何昂贵以便突出溶胶凝胶的优点(其实并不必然,不然为什么工业界还在用溅射方式镀膜呢),买个金靶也就几千块钱,可以让你用很长时间。

我这里一般用氧化铝片夹样品,还没有遇见过问题。不知你要多高温度。不过既然搞电解质,测试温度也不会太高。一般那个Modulous 峰的特征频率超过1M Hz(这是目前大部分阻抗谱仪器的高频测量极限)就没有必要再往高温测了。

有空可以看看英国Derek C. Sinclair和Anthony R. West (IUPAC无机化学部的主席)的文章。有关阻抗谱在电子陶瓷的应用和数据分析解释最权威了。德国Max-Planck Institute 的Joachim Maier 是这方面理论研究的牛人。还有一本阻抗谱的英文书(这个论坛以前发过),也相当不错。
4楼2007-06-07 21:43:08
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shuxin425

银虫 (小有名气)

哦,太谢谢啦!

[ Last edited by shuxin425 on 2007-6-12 at 20:54 ]
5楼2007-06-08 14:13:10
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shuxin425

银虫 (小有名气)

有幅图请教下,不知道是什么原因,我在测试电导时,在高温750C以上会出现负值,而且有个回走的现象

[ Last edited by shuxin425 on 2007-6-12 at 21:01 ]
6楼2007-06-12 20:53:23
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dielectric

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by shuxin425 at 2007-6-12 08:53 PM:
有幅图请教下,不知道是什么原因,我在测试电导时,在高温750C以上会出现负值,而且有个回走的现象

[ Last edited by shuxin425 on 2007-6-12 at 21:01 ]

看到图了,那个对于电阻小的样品非常常见,不用担心。

一般情况下阻抗谱可以用电阻和电容器进行等效电路分析。一个弧对应一个并联的电阻和电容器。当电阻较小的时候电感效应出现,这时候等效电路需要在包含一个电感器,在Z*图里面会有一段弧(理想情况会是个半圆)出现在第四象限,也即你图中所称的负值。你可以看看史美伦写的‘交流阻抗谱原理及应用’,在第一章里面有介绍。

[ Last edited by dielectric on 2007-6-30 at 01:22 ]
7楼2007-06-12 21:37:08
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