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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 功能材料 » 新能源材料 » 硫化镉的氺浴制备
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fangrende

金虫 (正式写手)

[交流] 硫化镉的氺浴制备

各位大虾，小弟在用氺浴法制备硫化镉时，发现玻璃基底上只有断断续续的一点点薄膜，很不均匀，但是容器壁上出现了薄膜，望各位大虾请教，小弟用的醋酸镉和醋酸铵的浓度为0.002M，氨水调到pH为11.5.硫脲的浓度为0.005M，转速为2转每秒。谢谢
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1楼2012-09-11 20:02:03
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chm_zhangwm

铁杆木虫 (正式写手)
★
fangrende(金币+1): 谢谢参与
这样的薄膜是靠概率沉积吗？有什么意义呢？
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3楼2012-09-11 20:45:31
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fangrende

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by chm_zhangwm at 2012-09-11 20:45:31
这样的薄膜是靠概率沉积吗？有什么意义呢？

不是概率沉积，有沉积机理的，可能我哪里没调节好
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4楼2012-09-12 11:24:33
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guilin24

铁虫 (正式写手)
★
fangrende(金币+1): 谢谢参与
建议楼主看看玻璃衬底是不是洗干净了~~~
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5楼2012-09-12 14:34:18
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shangyesheng

铁虫 (初入文坛)
★ ★
fangrende(金币+1): 谢谢参与
chemlh: 金币+1, 欢迎积极交流 2012-10-05 13:13:26
你的玻璃刻蚀过么？水浴沉积的话，玻璃一定要刻蚀均匀。烧杯壁上有CdS很正常！关键是你玻璃没处理好，没记错的话是用磷酸或者氢氟酸刻蚀的！希望对你有帮助。
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6楼2012-09-12 15:42:11
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ujn_cxd

捐助贵宾 (正式写手)
★
fangrende(金币+1): 谢谢参与
转速是怎么回事 再就是最关键的你的生长温度
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7楼2012-09-12 15:49:24
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jiagle

专家顾问 (知名作家)
★ ★
fangrende(金币+1): 谢谢参与
chemlh: 金币+1, 欢迎积极交流 2012-10-05 13:13:52
转速是指搅拌速率吧？这么快的搅拌速率不影响沉积才怪呢，5秒一转倒更合理；另外搅拌子离玻璃片远一点。
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8楼2012-09-12 16:03:04
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lengxueimu

木虫 (著名写手)
★ ★
fangrende(金币+1): 谢谢参与
chemlh: 金币+1, 欢迎积极交流 2012-10-05 13:14:08
最好别搅拌！这个生长过程本身就是一个吸附解吸附的动态过程，你加搅拌会破坏平衡的！
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9楼2012-09-12 16:46:57
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fangrende

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by jiagle at 2012-09-12 16:03:04
转速是指搅拌速率吧？这么快的搅拌速率不影响沉积才怪呢，5秒一转倒更合理；另外搅拌子离玻璃片远一点。

转速是指里拨片的旋转速度，定子的搅拌速度有影响吗，如果有，多大比较好呢，谢谢大哥
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10楼2012-09-12 18:12:48
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fangrende

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by shangyesheng at 2012-09-12 15:42:11
你的玻璃刻蚀过么？水浴沉积的话，玻璃一定要刻蚀均匀。烧杯壁上有CdS很正常！关键是你玻璃没处理好，没记错的话是用磷酸或者氢氟酸刻蚀的！希望对你有帮助。

木有刻蚀，用乙醇洗，超声振荡1小时，再用去离子水洗，超声振荡1小时
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11楼2012-09-12 18:14:33
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fangrende

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by lengxueimu at 2012-09-12 16:46:57
最好别搅拌！这个生长过程本身就是一个吸附解吸附的动态过程，你加搅拌会破坏平衡的！

你说的是溶液搅拌吗
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12楼2012-09-12 18:15:29
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jiagle

专家顾问 (知名作家)
引用回帖:
10楼: Originally posted by fangrende at 2012-09-12 18:12:48
转速是指里拨片的旋转速度，定子的搅拌速度有影响吗，如果有，多大比较好呢，谢谢大哥...

我们这么去理解吧：溶液的扰动相当于对玻璃片表面冲刷，本来化学沉积就稳定性很差，对于未经处理的光滑玻璃表面就更加难；而反应又是在很低浓度下进行；所以减小扰动是很重要的。
恰好与做过这个体系的可能性很小，还是基于理解后自己去试吧。
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13楼2012-09-12 18:43:11
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fangrende

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by guilin24 at 2012-09-12 14:34:18
建议楼主看看玻璃衬底是不是洗干净了~~~

我洗了三遍，怎么玻璃基板上还是颗粒状的呢，好像没有成薄膜，您知道吗，谢谢啦
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14楼2012-09-14 21:55:50
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fangrende

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by lengxueimu at 2012-09-12 16:46:57
最好别搅拌！这个生长过程本身就是一个吸附解吸附的动态过程，你加搅拌会破坏平衡的！

我没搅拌了，为什么玻璃基板上还是颗粒状的呢，您知道吗，谢谢啦
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15楼2012-09-14 21:57:23
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gcworm

木虫 (职业作家)
★
fangrende(金币+1): 谢谢参与
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16楼2012-09-14 22:17:56
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shangyesheng

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by fangrende at 2012-09-12 18:14:33
木有刻蚀，用乙醇洗，超声振荡1小时，再用去离子水洗，超声振荡1小时...

楼主同学，据我所知，水浴法玻璃都要刻蚀的，不刻蚀的话，硫化镉在玻璃和烧杯壁上的生长速度是差不多的，玻璃表面太光滑没有可以供硫化镉附着的活性点，所以生长速度也慢。刻蚀的话，硫化镉能更快地长在玻璃上，而且结合力也比较好。搅拌的话，还是应该加，但是别太快。
P.S 我不知道楼主做硫化镉干什么？光催化？太阳能电池？用CBD方法做的薄膜不但结合力不好，而且表面状态也不是太好，一般需要退火或者别的加强后处理，我建议如果有条件就用溅射吧，用电沉积感觉制备效果也要比CBD好很多。
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17楼2012-09-16 10:11:36
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fangrende

金虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by shangyesheng at 2012-09-16 10:11:36
楼主同学，据我所知，水浴法玻璃都要刻蚀的，不刻蚀的话，硫化镉在玻璃和烧杯壁上的生长速度是差不多的，玻璃表面太光滑没有可以供硫化镉附着的活性点，所以生长速度也慢。刻蚀的话，硫化镉能更快地长在玻璃上，而 ...

谢谢您
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18楼2012-09-16 11:24:41
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纸上山水

铜虫 (小有名气)
★
fangrende(金币+1): 谢谢参与
弱弱的问下，如果用磷酸之类的东西刻蚀会不会损毁ITO玻璃的ITO镀层啊？
另外，我现在也在做这个，建议楼主如果只是单纯在普通玻璃上镀膜，可以用低浓度的双氧水清洗下玻璃，而且pH在10就可以了，玻璃片用绳子竖直悬挂，应该有改善。
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19楼2012-10-05 11:48:43
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chemlh

荣誉版主 (著名写手)
★
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学习
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20楼2012-10-05 13:15:26
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icefeng

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这有可能与加热方式有关，不要等到了反应温度再放入反应容器。随着水浴一点点加热就不会有这样情况。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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21楼2012-10-05 16:46:07
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491649849

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
时间，时间很重要
温度呢，也是啊
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22楼2012-11-13 16:43:07
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wwnjit

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
有可能是沉积速率太快了，可以调节一下pH值或者沉积温度。还有就是玻璃基片太光滑了，不太容易沉积。像化学浴做SnS也是这样情况，后来首先在玻璃衬底上用连续离子吸附法沉积一层很薄的SnS薄膜，再沉积就可以得到质量很好的薄膜。。
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23楼2012-11-27 16:46:57
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bluegenes

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
14楼: Originally posted by fangrende at 2012-09-14 21:55:50
我洗了三遍，怎么玻璃基板上还是颗粒状的呢，好像没有成薄膜，您知道吗，谢谢啦...

玻璃基片挂水情况怎么样，基片一定要洗干净，否则镀不上，你这个洗法不行，洗不干净的。
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24楼2014-07-04 19:56:12
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userhung2楼
2012-09-11 20:33   回复  
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