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雨亦晴

金虫 (正式写手)

[交流] 超支化聚氨酯丙烯酸酯 已有3人参与

晨源:

A、合成方法:1.合成氨基丙烯酸酯(UA):异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI),催化剂二月桂酸二丁锡(DBTDL)/阻聚剂对苯二酚混合,90min内加入聚二乙醇丙烯酸酯(PEA6),初始反应温度控制在低于35℃,30min内升至40℃,维持在40℃90min。2. 将超支化聚酯(双三羟甲基丙烷、二羟甲基丙酸)溶解于溶剂四氢呋喃,加入到反应器中与UA混合,温度升至70℃,搅拌反应9h。将溶剂四氢呋喃蒸出,得到产物。

特点:Tg降低在-25℃至-10℃之间

B、IPDI与丙烯酸羟乙酯(2-HEA)在催化剂DBTDL、35℃条件下下反应得到氨基丙烯酸酯。然后与经过异壬酸60%(羟基数量)改性的超支化聚酯,溶剂四氢呋喃、阻聚剂对苯二酚、催化剂DBTDL很合,得到端基含饱和烷基长链的超支化聚酯衍生物。在75℃下搅拌反应,将溶剂四氢呋喃蒸出,得到粘稠状液体产物。

C、IPDI和2-HEA制备的氨酯丙烯酸酯与经不饱和脂肪酸(大豆油脂肪酸)改性(羟基改性程度60%)的超支化聚酯反应看,得到含油不饱和烷基长链的超支化聚酯。

D、TDI和HEA溶解在丙酮中,加入催化剂DBTDL,反应在40℃下搅拌反应,制的中间体UA(氨酯丙烯酸酯);再加入用季戊四醇和1,2,4-苯三酸酐合成的芳香族端羧基超支化聚酯,然后以环氧丙烷封端得到芳香族羟基超支化聚酯,在70℃下反应知道-NCO官能团吸收峰消失 ,反应物使用水洗涤,过滤后经真空干燥,得到白色粉末(HUA)。或者将端羟基超支化聚酯与丁二酸酐或邻苯二甲酸酐混合,以二氯化锡为催化剂,DMF为溶剂,在100℃下搅拌反应直到红外光谱中酸酐吸收峰(1850cm-1)消失,得到端羧基的超支化聚酯,再用环氧氯丙烷和UA与其反应,制的固体目标产物(分别记作HUA-S、HUA-P)。

注:室温下为固体,熔融后具有较高的粘度,主要是用于密集的苯环和结构中-OCONH-基团长生的分子内和分子间大量氢键作用引起的
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小梦悠悠98

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
刚开始做合成,超支化聚氨酯合成及在光固化粉末涂料中的应用,也看了不少文献了,接下来要实验……给自己加个油!也希望跟志同道合的虫友们多多交流!
2楼2014-03-07 16:22:12
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theseachem

铜虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
楼主发文什么意思啊?
专注于有机铋、有机锌、有机锆、有机锡、螯合锡、醋酸锡、脒胍胺类等催化剂的研究开发!欢迎交流!
3楼2016-10-11 16:27:01
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wucheng110

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
氨基丙烯酸酯怎么从超支化产物里除掉

发自小木虫Android客户端
4楼2018-03-27 17:29:16
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